[发明专利]一种热分解法制备双金属碳化物复合材料的方法

摘要

一种制备双金属碳化物复合材料的方法，所述方法为：搅拌下，将杂钨酸Na10[Co4(H2O)2(PW9O34)2]·27H2O溶液滴加至有机胺溶液中，滴完后继续搅拌1h，之后离心，去离子水洗涤，干燥，得到前驱体固体粉末，将其进行煅烧处理，得到所述双金属碳化物复合材料；本发明提供了一种制备高效电解水析氢的双金属碳化物的方法，制得的双金属碳化物纳米粒子尺寸均一并具有高度分散性，其中Co6W6C的摩尔比例为50％‑60％之间，纳米粒子外部具有3‑5nm的碳包覆，可有效防止在析氢过程中电解液对催化剂的腐蚀作用，本发明制备工艺简单、操作简便、反应温度要求较低、效率高，在工业化应用方面具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种制备双金属碳化物复合材料的方法，其特征在于，所述方法为：(1)将杂钨酸Na₁₀[Co₄(H₂O)₂(PW₉O₃₄)₂]·27H₂O溶于去离子水，得到杂钨酸溶液；将十八烷基三甲基氯化铵溶于去离子水，得到有机胺溶液；搅拌条件下，将杂钨酸溶液滴加至有机胺溶液中，滴完后继续搅拌1h，之后离心，去离子水洗涤，干燥，得到前驱体固体粉末备用；所述杂钨酸Na₁₀[Co₄(H₂O)₂(PW₉O₃₄)₂]·27H₂O与十八烷基三甲基氯化铵的物质的量之比为1：15～25；(2)将步骤(1)所得前驱体固体粉末进行煅烧处理，所述煅烧的程序为：首先在N₂气氛下，以2℃/min的升温速率从室温升至410℃并保温1h；再于N₂：H₂＝85：15至95：5、H₂流速在5～15mL/min的煅烧气氛下，以5℃/min的升温速率升至750～850℃并保温3h；最后在N₂气氛下冷却至室温，得到所述双金属碳化物复合材料。