[发明专利]一种β-环糊精衍生物的合成工艺

摘要

本发明涉及一种β‑环糊精衍生物的合成工艺，在碳酸钡存在下，以四氢呋喃为溶剂，将摩尔比1:0.1‑1:9的β‑环糊精和碳酸二甲酯反应，温度10‑60℃，常压下反应0.5‑48小时；四氢呋喃与β‑环糊精质量比为2:1‑1500:1；碳酸钡与β‑环糊精重量比为0.25‑2:1；过滤除去碳酸钡和不溶物，减压蒸馏出溶剂得到中间产品2‑O‑甲基‑β‑环糊精；把中间产品溶解到浓碱性溶液中,滴加环氧丙烷和无水乙醇，0‑70℃温度和常压下，反应0.5‑56小时；用硫酸溶液中和浓碱性溶液至中性蒸馏得白色固体；用四氢呋喃溶解白色固体，过滤除去硫酸盐，蒸馏除去四氢呋喃得到2‑O‑甲基‑6‑O‑（2‑羟丙基）‑β‑环糊精,在药物辅料﹑食品添加剂﹑化学化工领域具有较大应用潜力，合成路线绿色、简单，反应条件温和。

主权项

1.一种β‑环糊精衍生物的合成工艺，其特征在于，它包括如下步骤：步骤1）、在碳酸钡存在下，以四氢呋喃为溶剂，将摩尔比为1:0.1‑1:9的β‑环糊精和碳酸二甲酯进行反应，反应温度10‑60℃，常压下反应0.5‑48小时；其中四氢呋喃与β‑环糊精质量比为2:1‑1500:1；碳酸钡与β‑环糊精重量比为0.25‑2:1；步骤2）、在上述反应完成后，过滤除去碳酸钡和其它不溶物，减压蒸馏出溶剂，得到中间产品2‑O‑甲基‑β‑环糊精；步骤3）、把步骤2）所得到的中间产品2‑O‑甲基‑β‑环糊精溶解到浓碱性溶液中,滴加环氧丙烷和无水乙醇到浓碱性溶液中，其中环氧丙烷和无水乙醇按照体积比为1:15的比例配制；在0‑70℃温度和常压下，反应0.5‑56小时；其中2‑O‑甲基‑β‑环糊精与环氧丙烷的摩尔比为1:1‑1:9；步骤4）、用硫酸溶液中和步骤3）反应后的浓碱性溶液至中性，蒸馏得到白色固体；步骤5）、用四氢呋喃溶解步骤4）的得到白色固体，溶解后过滤除去硫酸盐，蒸馏除去四氢呋喃，得到白色粉末固体产品2‑O‑甲基‑6‑O‑（2‑羟丙基）‑β‑环糊精。