[发明专利]一种大尺寸三层硫化钼单晶的化学气相沉积制备方法

摘要

本发明属于二维材料制备领域，公开了一种大尺寸三层硫化钼单晶的化学气相沉积制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：分别准备清洁且干燥的钼箔和钠钙玻璃，并分别称量硫粉和三氧化钼作为前驱体；S2：在CVD沉积管内放置装有钼箔、钠钙玻璃及三氧化钼的第一载物舟以及装有硫粉的第二载物舟；S3：对所述CVD沉积管进行双温区温度控制的化学气相沉积，从而在钠钙玻璃上实现三层硫化钼单晶的沉积。本发明通过对制备方法中关键CVD工艺所采用的衬底材料、双温区温度设置等进行改进，与现有技术相比，提供了一种制备大尺寸三层二硫化钼单晶的新方法，得到的三层硫化钼单晶其内部最长长度可达90μm，并且制备的三层二硫化钼单晶质量好。

主权项

1.一种大尺寸三层硫化钼单晶的化学气相沉积制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：分别准备清洁且干燥的钼箔和钠钙玻璃；然后，分别称量硫粉和三氧化钼作为前驱体，将硫粉置于第二载物舟内，并将三氧化钼置于第一载物舟内，并且该三氧化钼上还覆盖有陶瓷片；接着，将所述钼箔放置在所述第一载物舟内，所述钠钙玻璃则放置在该钼箔上；S2：对CVD沉积管进行抽真空处理，该CVD沉积管的温度则是通过加热炉来提供的，该加热炉能够沿所述CVD沉积管的轴向方向自由移动；所述加热炉至少包括温度能够单独控制的两个温区，分别记这两个温区为第一温区和第二温区，所述CVD沉积管的不同区域预先与这两个温区相对应；接着，向该CVD沉积管中通入惰性气体使CVD沉积管内的压强增大为常压；然后，将所述步骤S1中得到的所述第一载物舟送至该CVD沉积管中与所述第二温区相对应的位置，将所述第二载物舟送至该CVD沉积管中与所述第一温区相对应的位置，并且所述第二载物舟位于惰性气体气流上游的位置，所述第一载物舟位于惰性气体气流下游的位置，此外，该第一载物舟内的三氧化钼位于惰性气体气流上游的位置，该第一载物舟内的钠钙玻璃位于惰性气体气流下游的位置；接着，对所述CVD沉积管进行抽真空，使真空度达到压强小于15mTorr的本底真空要求；然后再次向该CVD沉积管中通入惰性气体使CVD沉积管内的压强恢复为常压；S3：将所述加热炉移动到所述CVD沉积管整体中惰性气体气流下游所对应的区域，在保持所述CVD沉积管中持续通入惰性气体的情况下，控制所述加热炉开始加热，使所述第一温区的温度达到预先设定的温度值T₁，所述第二温区的温度达到预先设定的温度值T₂；接着，将所述加热炉移动至所述CVD沉积管整体中惰性气体气流上游所对应的区域，使所述第二载物舟位于所述第一温区内，所述第一载物舟位于所述第二温区内，进行CVD化学气相沉积反应；待化学气相沉积处理达到预先设定的时长t，再对所述CVD沉积管进行冷却，即可在所述钠钙玻璃上实现三层硫化钼单晶的沉积；此外，所述步骤S3中：所述T₁为200‑230℃，所述T₂为800‑830℃，所述t为8‑10min；所述持续通入惰性气体具体是使惰性气体的流量保持为40‑60sccm。