[发明专利]钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法

摘要

本发明涉及钒钛烧结除尘技术领域，且公开了钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法，包括以下步骤，多种无机酸的混合物，在一定的温度下，边浸取边溶解的方式，使除尘灰中氯完全分离溶于酸中，在合适的条件下，采用一定量的过量硝酸银充分沉淀氯离子，选择合适的指示剂和掩蔽剂，用硫氰酸铵滴定过量的银离子，来计算出氯离子含量，避免直接测定氯离子过程中的因素干扰。该钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法，通过将多种无机酸的混合物，边浸取边溶解的方式，使除尘灰中氯完全分离溶于酸中，选择合适的指示剂和掩蔽剂，用硫氰酸铵滴定过量的银离子，来计算出氯离子含量，从而达到了测定氯离子过程中可避免受到因素干扰的目的。

主权项

1.钒钛烧结除尘灰中氯含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1)尘灰与氯的分离：多种无机酸的混合物，在一定的温度下，边浸取边溶解的方式，使除尘灰中氯完全分离溶于酸中；2)沉淀氯离子：在合适的条件下，采用一定量的过量硝酸银充分沉淀氯离子；3)硫氰酸铵滴定反应计算氯离子的含量：选择合适的指示剂和掩蔽剂，用硫氰酸铵滴定过量的银离子，来计算出氯离子含量，避免直接测定氯离子过程中的因素干扰，具体反应如下；①Ag+(过量)+Cl‑→AgCl↓(白色沉淀)+Ag+(剩余量)；②Ag+(剩余量)+CNS‑＝AgCNS↓；4)检测方案的选择；①溶解酸的选择：因盐酸会引入外部氯离子，所以不采用，本实验拟采用具有强氧化性的硝酸与硫酸和磷酸进行组合，通过条件优化试验，摸索溶解酸的最佳比例；②称样量及溶解酸加入量选择：因氯在样品中可能分布不均，称样量过少不具有代表性，拟将称样量初步定为1g，通过条件优化试验，摸索溶解酸最佳加入量；③溶样温度和时间的选择：高温下氯离子易挥发损耗，为避免测定结果偏低，拟将反应温度设为90℃～100℃，同时通过条件优化试验，摸索试验所需时间；④滴定指示剂的选择：在指示剂方面可以考虑使用硫酸铁铵，这样在试验终点时，稍过量的硫氰酸根离子和三价铁离子反应生成红色的配合物，能较准确的指示终点，具体反应公式为：Fe3++CNS‑＝Fe(CNS)2+(红色)；⑤结果的验收：使用氯离子标液进行加标回收实验验证实验精度。