[发明专利]一种提高ω-溴代醇-1产率的单溴代制备方法在审
| 申请号： | 201910497848.2 | 申请日： | 2019-06-10 |
| 公开（公告）号： | CN110183306A | 公开（公告）日： | 2019-08-30 |
| 发明（设计）人： | 刘红霞;荆小院;刘金龙;杨美红;张金桐;王洋 | 申请（专利权）人： | 山西农业大学 |
| 主分类号： | C07C29/62 | 分类号： | C07C29/62;C07C29/80;C07C31/36 |
| 代理公司： | 太原高欣科创专利代理事务所(普通合伙) 14109 | 代理人： | 崔雪花;冷锦超 |
| 地址： | 030801 山西*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种提高⍵‑溴代醇‑1产率的单溴代制备方法；涉及昆虫性信息素、前列腺素等产物的前体⍵‑溴代醇‑1的化学合成；解决了⍵‑溴代醇‑1产率低的问题；具体为在连接有冷凝管的A瓶中放入反应底物：1，⍵‑烷二醇和氢溴酸，催化剂以及溶剂；同时在B瓶中也放入所述溶剂，并加热保持沸腾；A瓶与B瓶通过支管相连通，使得B瓶中溶剂蒸汽经过支管进入A瓶，并在冷凝作用下回流进入A瓶；生成的⍵‑溴代醇‑1随A瓶液面上升经过支管再进入B瓶，使得产物及时与反应底物相分离，本方法避免了副产物1，⍵‑二溴烷烃的生成，提高了反应的选择性和最终⍵‑溴代醇‑1的产率。 | ||
| 搜索关键词： | 溴代醇 产率 支管 反应底物 溶剂 单溴 制备 昆虫性信息素 二溴烷烃 化学合成 冷凝作用 前列腺素 溶剂蒸汽 液面上升 副产物 冷凝管 氢溴酸 相分离 放入 前体 催化剂 加热 沸腾 | ||
【主权项】：
1.一种提高⍵‑溴代醇‑1产率的单溴代制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a）在连接有冷凝管的A瓶中放入反应底物：1，⍵‑烷二醇和氢溴酸，催化剂以及溶剂，加热保持75‑85℃；同时在B瓶中也放入与A瓶内同样的溶剂，并加热保持沸腾；所述的A瓶与B瓶通过支管相连通，使得B瓶中的溶剂蒸汽经过所述支管进入A瓶，并在所述冷凝管的冷凝作用下回流进入A瓶；随着A瓶液面的上升使得反应生成的⍵‑溴代醇‑1经过所述支管进入B瓶，将所述的⍵‑溴代醇‑1与所述的反应底物分离；b）经过20‑25h上述反应过程，将B瓶中的溶液水洗至中性，干燥浓缩后，蒸馏收集得到产物⍵‑溴代醇‑1，所述⍵‑溴代醇‑1的产率为80‑99%。
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