[发明专利]一种蓝莓花青素高选择性分离方法和分离材料

摘要

一种蓝莓花青素高选择性分离方法和分离材料。本发明涉及一种蓝莓花青素高选择性分离方法，包括如下步骤：(1)高选择性分离材料研制，利用表面修饰技术，制备对蓝莓花青素具有高选择性分离材料；(2)分离材料应用，基于制备的高选择性分离材料，利用柱色谱技术，纯化蓝莓提取物，制备高纯度花青素及蓝莓多糖。本发明可促进蓝莓资源开发利用和产业化生产，同时为蓝莓高值化、综合开发提供技术支撑。

主权项

1.一种蓝莓花青素高选择性分离方法，其特征在于：1)高选择性分离材料的制备：利用氨基硅烷偶联剂对粒径20‑50um经质量浓度5‑10％Hcl回流的活化硅胶进行表面修饰，在100‑120℃无水甲苯真空体系下，加入活化硅胶质量的0.1‑1％(w/w)的偶氮二异丁腈，反应8‑24h，加入活化硅胶质量的0.1‑1％(w/w)的三乙胺，反应0.5‑1h，产物抽滤后，依次用甲苯、无水乙醇、去离子水，冲洗未反应单体，于100‑150℃真空干燥，即得高选择性分离材料；所述氨基硅烷偶联剂为三甲氧基氨乙基氨乙基氨丙基偶联剂、二甲氧基氨乙基氨乙基氨丙基偶联剂、三乙氧基氨乙基氨乙基氨丙基硅烷偶联剂中的一种或二种以上；2)蓝莓多糖、蓝莓花青素提取：采用乙醇:水:酸(v/v/v)＝40‑80/60‑20/0.1‑1的混合提取液，在40‑80℃水浴超声10‑60min，提取蓝莓果肉，蓝莓果肉与提取液的料液质量比为1:10‑1:20；3000‑10000r/min离心5‑10min，收集上层清液；残渣采用上述条件再重复提取1次或2次，合并上层清液，即为蓝莓多糖、蓝莓花青素粗提液；3)蓝莓多糖纯化：将制备的高选择性分离材料采用干法和/或湿法装填直径1‑10cm,长度10‑100cm的具塞固相萃取柱中，粗提液在50‑60℃，真空旋转蒸发，0.1‑1h，去除乙醇，上样经干法/湿法装填的固相萃取柱，上样，控制上样流速5‑20BV/h，通过隔膜真空泵加压，控制溶液滴落速度2‑10BV/h，上样填料与粗提液质量比为1:5‑1:30，上样完成后，采用超纯水淋洗至黄色流出液消失，收集黄色流出液，干燥得到蓝莓多糖粉末；4)蓝莓花青素纯化：将上样后，经超纯水淋洗至黄色消失的固相萃取柱，切换淋洗液为乙醇：水：酸(v/v/v)＝(20‑70/70:10/10‑20)，控制淋洗液流速5‑10BV/h，收集蓝色流出液，待蓝色流出液消失后，更换收集瓶，收集至红色流出液消失，将收集的蓝色流出液、红色流出液，干燥得到蓝莓花青素粉末。