[发明专利]一种3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法

摘要

一种3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法，本发明涉及一种3D打印导电结构的方法。解决现有石墨烯基电极浆料固相含量低、成型后会收缩变形导致结构难以维持设计形状与精度的问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备氧化石墨烯/石墨3D打印浆料；三、氧化石墨烯/石墨3D打印成型；四、3D打印氧化石墨烯/石墨高温还原。本发明用于3D打印耐高温石墨烯基导电结构。

主权项

1.一种3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法，其特征在于一种3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法是按以下步骤进行：一、制备氧化石墨烯：①、将质量百分数为30％～70％的浓硫酸、过硫酸钾及五氧化二磷混合并搅拌均匀，然后加入石墨，在温度为50℃～90℃的条件下，保温2h～4.5h，然后加入去离子水，静置5h～24h，得到静置液；所述的过硫酸钾的质量与质量百分数为30％～70％的浓硫酸的体积比为1g:(3～5)mL；所述的过硫酸钾与五氧化二磷的质量比为1:(0.8～1.2)；所述的过硫酸钾与石墨的质量比为1:(1～1.2)；所述的过硫酸钾的质量与去离子水的体积比为1g:(10～100)mL；②、倒去静置液的上清液，取沉淀物过滤，然后以去离子水为洗涤液冲洗，直至洗涤后的洗涤液为中性，最后干燥，得到预氧化石墨；③、在搅拌条件下，将预氧化石墨加入到质量百分数为30％～70％的低温浓硫酸，分散均匀后，加入高锰酸钾，搅拌2h～5h，最后加入去离子水及质量百分数为10％～30％的过氧化氢，搅拌直至溶液呈现亮黄色，得到粗产物；所述的质量百分数为30％～70％的低温浓硫酸温度为‑10℃～0℃；所述的预氧化石墨的质量与质量百分数为30％～70％的低温浓硫酸的体积比为1g:(40～50)mL；所述的预氧化石墨与高锰酸钾的质量比为1:(5～12)；所述的预氧化石墨的质量与去离子水的体积比为1g:(50～100)mL；所述的预氧化石墨的质量与质量百分数为10％～30％的过氧化氢的体积比为1g:(10～20)mL；④、将粗产物加入到去离子水中静置5h～12h，然后依次使用去离子水及浓度为0.5mol/L～1mol/L的盐酸清洗，再以去离子水为洗涤液冲洗，直至洗涤后的洗涤液为中性，最后将洗涤后的产物装入透析袋透析15天～30天，得到氧化石墨烯溶液；所述的粗产物的质量与去离子水的体积比为1g:(50～100)mL；二、制备氧化石墨烯/石墨3D打印浆料：①、将氧化石墨烯溶液进行浓度标定；②、当氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数高于0.5％～4％时，向氧化石墨烯溶液中加入去离子水稀释，并在转速为1000r/min～2500r/min的条件下，机械搅拌30min～60min，然后使用探头超声，在超声功率为满载功率的50％～80％的条件下，超声30min～240min，得到调节浓度后的氧化石墨烯溶液；当氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数低于0.5％～4％时，使用旋转蒸发装置，在温度为40℃～80℃的条件下，蒸发掉氧化石墨烯溶液中的水分，得到调节浓度后的氧化石墨烯溶液；所述的调节浓度后的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数为0.5％～4％；③、将高纯度石墨二维材料与调节浓度后的氧化石墨烯溶液混合，在转速为1000r/min～2500r/min的条件下，使用行星式真空脱泡搅拌机搅拌5min～30min，得到氧化石墨烯/石墨3D打印浆料；所述的高纯度石墨二维材料与调节浓度后的氧化石墨烯溶液的质量比为10:(6～16)；三、氧化石墨烯/石墨3D打印成型：将氧化石墨烯/石墨3D打印浆料灌入点胶胶针筒中，然后将点胶针筒固定在3D打印机移动轴上，最后将点胶针筒与点胶机连通，并在挤出压力为5pai～100pai的条件下，挤出浆料，在打印速度为5mm/s～40mm/s及底板加热温度为20℃～100℃的条件下，进行3D打印，得到3D打印制备的试样；四、3D打印氧化石墨烯/石墨高温还原：将3D打印制备的试样在空气中干燥5h～12h，然后置于真空管式炉中，在惰性气氛下，以升温速度为1℃/min～8℃/min，将温度升温至550℃～1800℃，然后在温度为550℃～1800℃的条件下，保温1h～3h，完成3D打印耐高温石墨烯基导电结构的方法。