[发明专利]一种石竹属花卉中的内源香气成分的分离和鉴定方法

摘要

本发明属于植物成分检测技术领域，具体涉及一种石竹属花卉中的内源香气成分的分离和鉴定方法。本发明提供了对中国石竹、香石竹、须苞石竹和瞿麦等石竹属花卉内源香气成分的分离和鉴定方法。本发明包括利用有机溶剂MTBE萃取方法分离和收集石竹属花卉中内源香气物质，利用气相色谱质谱联用检测分析石竹属花卉外源挥发香气物质，并对香气成分进行定性和定量分析等步骤。在对检出的内源香气成分的定性分析中，未知化合物经过在检索后与NIST MS Search2.3谱库相匹配，以参数SI>800，RSI>800的成分作为定性。已定性组分的含量按内标法计算。本发明的分离和鉴定方法具有操作简便、快速和适用性广等优点。

主权项

1.一种石竹属花卉内源香气成分的分离和鉴定方法，其特征包括以下步骤：(1)利用有机溶剂MTBE萃取方法分离和收集石竹属花卉中内源香气物质，具体步骤为，取新鲜、在液氮中研磨至粉状石竹属花卉的花瓣样品0.10g于离心管中，加入500μL超纯水，振荡混匀；向离心管中加入含有5×10^‑3μg异丁苯作为内标的500μL MTBE，振荡混匀后，加入0.2‑0.3g无水硫酸钠去除水分，用涡旋仪振动混匀2min；在室温下，以12000rmp离心2min；用一次性注射器取上层有机相，过有机滤膜后收集于进样瓶，待测；(2)利用液体样品进样的气相色谱质谱联用检测分析所得石竹属花卉中内源香气物质，并对其中香气成分进行定性定量分析，具体步骤为：气相色谱条件：采用DB‑5MS石英毛细柱，所述的DB‑5MS石英毛细柱参数为30m×0.250mm×0.25μm，载体气为氦气，流量为1.0mL/min，采用不分流模式进样，进样口温度为250℃，升温程序为：初始温度为35℃，保持4min，以5℃/min升至250℃，保持15min；质谱条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV，离子源温度为280℃，离子传输线温度为260℃，采用全扫描模式，扫描范围m/z：30‑350；(3)利用气相色谱质谱联检出的香气成分定性分析的过程中，未知化合物经检索同时与NIST MS Search2.3谱库相匹配，以参数RSI>800，SI>800的成分作为定性；(4)在一个定量分析过程中，化合物含量按内标法进行计算，即以各种化合物的峰面积除以内标物质异丁苯的峰面积乘以内标物质的含量(μg)除以样品质量(g)，其中：所述的有机溶剂MTBE即甲基叔丁基醚。