[发明专利]一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，属于矿物浮选捕收剂领域。本发明从天然草炭原料草炭中提取出腐殖酸，碱性条件下腐殖酸溶解后在季胺盐作用能够引入蒙脱土表面插层中并使蒙脱土的孔隙率和层间距增大，随后利用聚乙烯醇和3,4二羟基苯甲酸的自聚合，形成插层内部的油性包覆膜，降低浮选时矿浆中泡沫的粘性，在浮选搅拌状态下油性包覆膜会脱离蒙脱土，产生浮选泡沫，油性包覆膜中含有邻苯二酚功能基团，它在茶油中儿茶酚氧化酶作用下发生氧化生成邻苯醌，与季胺盐中氨基发生迈克尔加成，形成共价交联点，产生高分子网状聚合物将矿物颗粒包覆吸附，提高捕收剂的捕收能力，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种改性腐殖酸系钛铁矿固体捕收剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取30～45g预改性混合粉体和4～5g十八烷基三甲基氯化铵溶于装有200～250mL蒸馏水的烧杯中，移入水浴锅，加热升温至90～100℃，保温2～3h，得到改性液，将改性液置于高速离心机中，离心处理15～20min，去除上层清液，收集下层沉淀；（2）用质量分数为15%的盐酸洗涤上述沉淀，将洗涤后的沉淀放入设定温度为80～90℃的鼓风干燥机中，干燥3～4h，得到腐殖酸改性的蒙脱土，向装有回流冷凝装置和滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～35g腐殖酸改性的蒙脱土、100～120mL蒸馏水，加热升温至45～50℃；（3）将70～80mL混合单体用滴液漏斗以5～7mL/min的滴加速率滴入上述三口烧瓶中，滴加完毕后用质量分数为20%的氢氧化钠溶液调节pH，再加入40～45mL聚乙烯醇、50～55mL3，4二羟基苯甲酸、70～80mL山茶油，保温反应2～3h，得到粘稠物，烘干后粉碎过筛得到改性腐殖酸系钛铁矿捕收剂；所述的预改性混合粉体具体制备步骤为：（1）取草炭用质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH为9～10后，置于高压蒸汽锅中裂解50～60min，自然冷却至室温后，得到悬浮液，随后置于高速离心机中，以6000～7000r/min转速离心处理5～8min，去除下层沉淀得到上层液，将上层液用质量分数为40%的硫酸溶液调节pH至5.0～5.5，静置沉淀12～18h，去除滤渣收集上层清液得到裂解液；（2）用质量分数为10%的盐酸将上述裂解液pH调至2～3后，置于高速冷冻离心机中，以3000～4000r/min的转速离心处理8～10min，收集下层固体，将固体用水洗涤3～5次后，置于冷冻干燥机中，冷冻干燥10～12h，再将冷冻干燥后的固体、蒙脱土、氢氧化钠混合研磨3～4h，过400目筛得到预改性混合粉体。