[发明专利]一种TADF材料中间体3;7-二溴-10H-吩噁嗪的制备方法在审
| 申请号： | 201910508746.6 | 申请日： | 2019-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN110172043A | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 黄泽柱;李瑶 | 申请（专利权）人： | 苏州奥为光电新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/38 | 分类号： | C07D265/38 |
| 代理公司： | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人： | 王闯 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种用于TADF材料中间体3,7‑二溴‑10H‑吩噁嗪的制备方法，包括如下步骤：A.将原料4‑溴‑2‑甲氧基苯胺、1‑溴‑3‑氟‑4‑碘苯按2:3的配比溶解于甲苯；向其中加入叔丁醇钠、钯催化剂，并在氮气保护下使之发生偶联反应得到第一反应液；对第一反应液依次进行旋干、提纯后得到第一中间体；B.将第一中间体溶解于二氯甲烷得到第二反应液，向其中滴加三溴化硼溶液进行反应，反应完毕滴加甲醇使反应终止,提纯后得到第二中间体；C.在氮气保护下，向DMF溶液中加入第二中间体、碳酸钾，并加温至120度反应过夜；降温至室温，萃取、提纯后，得到3,7‑二溴‑10H‑吩噁嗪。本发明的制备方法采用易得无污染的原材料，而且制备简单，成品收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 提纯 材料中间体 氮气保护 溶解 甲氧基苯胺 滴加甲醇 二氯甲烷 反应终止 偶联反应 三溴化硼 叔丁醇钠 钯催化剂 碳酸钾 甲苯 滴加 碘苯 加温 配比 收率 萃取 | ||
【主权项】：
1.一种用于TADF材料中间体3,7‑二溴‑10H‑吩噁嗪的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A.将原料4‑溴‑2‑甲氧基苯胺、1‑溴‑3‑氟‑4‑碘苯按2:3的配比溶解于甲苯；向其中加入叔丁醇钠、钯催化剂，并在氮气保护下使之发生偶联反应得到第一反应液；对第一反应液依次进行旋干、提纯后得到第一中间体，其结构式为：![]()
B.将第一中间体溶解于二氯甲烷得到第二反应液，向其中滴加三溴化硼溶液使其发生反应,得到第二中间体，其结构式为：![]()
C.在氮气保护下，向DMF溶液中加入第二中间体、碳酸钾，并加温至120度反应过夜；降温至室温，萃取、提纯后，得到3,7‑二溴‑10H‑吩噁嗪，其结构式为：![]()
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州奥为光电新材料有限公司，未经苏州奥为光电新材料有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910508746.6/，转载请声明来源钻瓜专利网。
