[发明专利]一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法在审
| 申请号： | 201910511920.2 | 申请日： | 2019-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN110161144A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 孙晓杰;谭杰;尚德荣;李兆新;丁海燕;谭志军;王联珠;翟毓秀 | 申请（专利权）人： | 中国水产科学研究院黄海水产研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 贾文健 |
| 地址： | 266000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，属于农药残留检测技术领域。本发明中的食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，采用乙腈提取，无水硫酸钠干燥、Forisil固相萃取柱净化技术，并结合浓硫酸氧化净化，实现了不同食品基质中多种有机氯类和拟除虫菊酯类的高效前处理。对于多种不同基质，前处理方法验证具有通用性。同时结合气相色谱‑电子捕获检测器(GC‑ECD)，实现了有机氯类和拟除虫菊酯类的同时快速定量分析。 | ||
| 搜索关键词： | 有机氯类 拟除虫菊酯类农药 残留量 拟除虫菊酯类 前处理 检测 电子捕获检测器 无水硫酸钠干燥 快速定量分析 农药残留检测 固相萃取柱 气相色谱 食品基质 乙腈提取 净化 浓硫酸 基质 验证 | ||
【主权项】：
1.一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：步骤如下：(1)提取将样品匀浆，称取试样10g，分别加入2mL水，5g NaCl，涡旋溶解后，加入10mL乙腈，超声萃取10min，4000r/min离心5min，转移上清；沉淀再加入10mL乙腈溶液重复提取一次，合并两次上清，加入5g无水硫酸钠、涡旋2min后4000r/min离心5min，取上清液氮气吹干，2mL正己烷溶解得提取液；(2)净化检测将步骤(1)中的提取液平均分为两等体积部分；取一半提取液采用活化的Forisil柱净化；Forisil柱提前分别用5mL体积比为1:9的丙酮和正己烷溶液和5mL正己烷活化；将提取溶液上柱，用15mL离心管收集，另用10mL体积比为1:9的丙酮和正己烷溶液分两次洗脱，洗脱液一起收集，氮气吹干，0.5mL正己烷溶解定容，供气相色谱‑电子捕获检测器测定；向另一半提取溶液中加入200uL浓硫酸，8000r/min,5min涡旋离心后，取上清液，加入1mL质量分数为2％的Na2SO4水溶液清洗，上清液氮气吹干后，0.5mL正己烷定容，供气相色谱‑电子捕获检测器测定。
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