[发明专利]辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法

摘要

本发明公开了一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，涉及无机材料痕量元素分析技术领域，解决了氢氧化铝样品中因含有结晶水，导致GD‑MS放电不稳定、基体信号强度低、重现性差等问题。本发明的主要技术方案为：将氢氧化铝高温煅烧成氧化铝粉末，然后将氧化铝粉末压制于高纯钽块中小于放电半径的通孔内，通过辉光放电质谱仪检测氧化铝试样中杂质元素的含量。

主权项

1.一种辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法，其特征在于，所述方法的步骤为：(1)将待测的高纯氢氧化铝粉末试样置入带盖的高纯氧化铝坩埚中，在马弗炉中800～1200℃加热3～10h，冷却至常温；(2)将带有通孔的高纯钽块放在一底座上，用取样勺取一定量的样品放置于高纯钽块的通孔中，所述通孔的直径小于辉光放电质谱仪的放电直径；(3)使用压棒将高纯钽块中的粉末轻轻压实，确保高纯钽块通孔中的样品具有较好的强度、不宜掉落；(4)将高纯钽块放入GD‑MS样品夹具中，和底座接触的一面为检测面，保证钽块通孔中心位于激发孔的正中心；(5)离子源抽真空，在脉冲模式下调节放电电压和放电气体流量，设定放电电压为0.8～1.2kV，脉冲时间为40～100μs，放电气体流量为350～750mL/min，通过离子源调谐将中分辨率调至大于3800，高分辨率调至大于8000；(6)在步骤(5)设定的实验条件下，选择铝为基体，进行脉冲辉光放电质谱仪分析，采集待测元素的信号强度，计算出待测杂质元素的质量分数。