[发明专利]一种N-苄氧羰基-L-己氨酸的制备方法在审
申请号: | 201910516874.5 | 申请日: | 2019-06-14 |
公开(公告)号: | CN110143896A | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 陈建国;袁新辉 | 申请(专利权)人: | 南京博源医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/22 |
代理公司: | 江苏舜点律师事务所 32319 | 代理人: | 孙丹 |
地址: | 211500 江苏省南京市江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸的制备方法,属于医药中间体领域,其包括以下步骤,将L‑己氨酸、碱加入到有机溶剂中,有机溶剂的重量为L‑己氨酸重量的6~8倍;在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯,用分水器分出反应生成的水,降温至10~15℃,得到N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸料液;进一步提纯:将N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸料液放入离心机中,调节离心机的转速为10000~12000r/min,然后离心2~4min,得到分成的离心液体,将离心液体的上清液排出,保留下部分的N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸溶液,即为需要制备的N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸。本发明工艺简单,成本低,得到的产物纯度高,适合推广使用。 | ||
搜索关键词: | 苄氧羰基 制备 离心液体 有机溶剂 离心机 酸料 氯甲酸苄酯 医药中间体 氨酸溶液 产物纯度 分水器 上清液 提纯 滴加 放入 分出 排出 保留 | ||
【主权项】:
1.一种N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,S1,将L‑己氨酸、碱加入到有机溶剂中,有机溶剂的重量为L‑己氨酸重量的6~8倍;S2,在S1的溶液中滴加氯甲酸苄酯,滴完后在25~35℃下反应2.5~4.5小时,反应结束后加热至回流,用分水器分出反应生成的水,降温至10~15℃,得到N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸料液;S3,进一步提纯:将N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸料液放入离心机中,调节离心机的转速为10000~12000r/min,然后离心2~4min,得到分成的离心液体,将离心液体的上清液排出,保留下部分的N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸溶液,即为需要制备的N‑苄氧羰基‑L‑己氨酸。
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