[发明专利]一种分子蒸馏耦合银离子硫醇材料纯化银杏叶聚戊烯醇的方法

摘要

本发明公开了一种分子蒸馏耦合银离子硫醇材料纯化银杏叶聚戊烯醇的方法。其方法包括如下步骤：以银杏叶为原料，固液比控制在1∶10～1∶50，皂化温度控制在60～100℃，皂化时间控制在1h～6h，氢氧化钠浓度控制在5％～50％进行细胞破壁法提取聚戊烯醇，聚戊烯醇的提取量可达1.96％；通过乙醇温度控制在0～30℃，丙酮温度控制在‑10～‑40℃，最大化除去不皂化物中的蜡质和甾醇。以初级除杂后的不皂化物为原料，通过优化分子蒸馏工艺参数，包括冷凝温度、循环水温度、物料加热温度、蒸馏温度、进料速率，刮膜转速和蒸馏真空度，最大化除去不皂化物中非GBP类成分，尤其是非GBP类不饱和成分。以二次除杂后的不皂化物为原料，利用合成的银离子硫醇色谱材料分离纯化得到纯度高于95％的GBP。

主权项

1.一种分子蒸馏耦合银离子硫醇材料纯化银杏叶聚戊烯醇的方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，原料的预处理将银杏叶50～70℃烘干后进行球磨机粉碎，球磨机工作条件为：正向运行0.5～1.0h后停机0.5～1.0h再反向运行0.5～1.0h，如此循环10～50h次后停机，备用；第二步，细胞破壁法提取称取5.000g超微粉碎银杏叶于250mL锥形瓶中，向其中加入一定体积和一定浓度的氢氧化钠溶液，并在一定温度下反应一定时间；反应结束后，向反应后体系中加入一定量的正己烷进行反复剧烈振荡萃取，直至萃取液接近无色为止，合并萃取液，浓缩至几十毫升，加大量水进行反复水洗，取上层液进行浓缩，然后用正己烷定容至10mL容量瓶中，并利用HPLC法测定其中的GBP含量；分别考察固液比、氢氧化钠浓度、皂化时间和皂化温度对细胞破壁法提取GBP效果的影响，并在此基础上进行正交试验优化提取工艺；第三步，乙醇联合丙酮除杂称取1.000～5.000g类脂，然后加入20～100mL温度为0～30℃的乙醇，静置0.5～2.0h后快速过滤，过滤液再次静置0.5～2.0h后快速过滤，如此重复2～10次至无沉淀产生为止；将过滤液进行浓缩，向浓缩物中加入‑10～‑40℃的丙酮，静置1.0～3.0h后冷冻离心，倒出离心液后继续‑10～‑40℃下静置1.0～3.0h，然后冷冻离心，如此重复1～5次至无沉淀产生为止；第四步，分子蒸馏除杂将乙醇联合丙酮除杂工艺进行放大实验，所得浓缩物进行分子蒸馏实验；I级分子蒸馏，工艺参数为冷凝温度2.0～8℃，循环水温度50～70℃，物料加热温度50～70℃，蒸馏温度150～200℃，进料速率150～200mL/h，刮膜转速200～250r/min，蒸馏真空度0.5～1.0Pa；II级分子蒸馏，工艺参数为循环水温度50～80℃，物料加热温度50～80℃，蒸馏温度250～300℃，进料速率150～200mL/h，刮膜转速250～300r/min，蒸馏真空0.1～0.5Pa；第五步，硫醇材料合成称取10～50g经过50～100℃真空干燥后的纳米二氧化硅于250mL三口烧瓶中，加入50～100mL邻二甲苯、1～5mL正丁胺，以及5～20mL巯丙基三甲氧基硅烷后在氮气氛围中热回流反应24h，得到巯丙基功能化纳米二氧化硅；依次使用100～300mL甲苯、丙酮，去离子水和甲醇冲洗巯丙基功能化纳米二氧化硅，然后将其放于50～80℃烘箱中干燥10～20h；将1.0～2.0g巯丙基功能化纳米二氧化硅悬浮于10～50mL含有300～500mg AgNO₃的水‑甲醇(1∶1)溶液或者乙腈中，合成巯基改性纳米二氧化硅固载银离子材料；第六步，银杏叶聚戊烯醇选择性纯化称取10～50g巯基改性纳米二氧化硅固载银离子材料湿法上柱，然后取1.000～5.000g分子蒸馏重组分溶解于少量石油醚中上样，流速控制为0.5～3.0mL/min，洗脱剂为1‑己烯，每5～10mL收集一管，利用TLC收集极性相近组分，浓缩，即得高纯度聚戊烯醇。