[发明专利]1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201910536114.0 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110256309B | 公开（公告）日： | 2020-12-08 |
| 发明（设计）人： | 肖川;刘清印;丛日刚;刘庆春 | 申请（专利权）人： | 迪嘉药业集团有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C323/54;C07C319/12;C07C323/53 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威海市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种1‑巯甲基环丙基乙酸的制备方法,属于原料药制备技术领域。本发明的技术方案是：首先以式1所述2,5‑二甲基‑2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷为起始原料，在碱性试剂环境中制备式2所述α,β‑不饱和羧酸酯；再以1,2‑二甲基咪唑为碱性催化剂，在紫外光照射下，制备式3所述β,γ‑不饱和羧酸酯；然后式3所述β,γ‑不饱和羧酸酯与二乙基锌、二碘甲烷经Simmons‑Smith反应得到式4所述环丙烷化中间体，最终式4所述环丙烷化中间体在碱性条件下水解获得目标化合物1‑巯甲基环丙基乙酸。本发明解决了现有工艺使用剧毒品、易燃易爆、废液量大，不环保的缺陷。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 丙基 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种孟鲁司特中间体1‑巯甲基环丙基乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步 以式1所述2,5‑二甲基‑2,5‑二羟基‑1,4‑二噻烷为起始原料，在碱性试剂环境中与Wittig‑Horner试剂反应，生成式2所述α,β‑不饱和羧酸酯，反应温度控制在20℃‑ 30 ℃之间；第二步 以1,2‑二甲基咪唑为碱性催化剂，在紫外光照射下，式2所述α,β‑不饱和羧酸酯的烯键迁移转化为式3所述β,γ‑不饱和羧酸酯，反应溶剂选自甲醇，反应装置选用微通道反应器；第三步 式3所述β,γ‑不饱和羧酸酯与二乙基锌、二碘甲烷经Simmons‑Smith反应得到式4所述环丙烷化中间体；第四步 式4所述环丙烷化中间体在碱性条件下水解获得目标化合物1‑巯甲基环丙基乙酸；该方法的反应路线如下：![]()
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