[发明专利]3-取代黄烷酮化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910540714.4 | 申请日： | 2019-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN110078697A | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 陈贵华;宋艳春;彭云贵;李明阳;蒋顶 | 申请（专利权）人： | 西南大学 |
| 主分类号： | C07D311/32 | 分类号： | C07D311/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400715*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明公布了一种利用邻羟基查尔酮与查尔酮发生oxa‑Michael‑Michael串联反应一步直接得到3‑取代黄烷酮的方法。该过程操作简单，反应转化率高，原子利用率高，副产物少，产物容易分离提纯。所得产物利用价值高。 | ||
| 搜索关键词： | 查尔酮 黄烷酮 反应转化率 原子利用率 产物利用 串联反应 分离提纯 过程操作 副产物 邻羟基 制备 | ||
【主权项】：
1.3‑取代黄烷酮化合物的制备方法，其特征在于，利用oxa‑Michael‑Michael串联反应合成3‑取代黄烷酮化合物；在碱和季铵盐的催化作用下，邻羟基查尔酮与查尔酮发生oxa‑Michael‑Michael串联反应，制备得到如式（Ⅰ）所示的3‑取代黄烷酮；![]()
式（Ⅰ）其中，其中，R、R1、R2、R3为氢、烷基、甲氧基或氟；所述制备方法如式（Ⅱ）所示，![]()
式（Ⅱ）其中，其中，其中，R、R1、R2、R3为氢、烷基、甲氧基或氟；包括以下步骤：步骤（1），称取原料，按邻羟基查尔酮：查尔酮的摩尔比为1:1.5，季铵盐用量为10 mol%，碱30 mol%；步骤（2），加入溶剂用量为10 L/mol，45℃下搅拌加热40小时；步骤（3），反应完全后，反应体系中加水，以乙酸乙酯萃取，干燥，浓缩得到粗产品，将所得粗产品用柱层析提纯，得到产品；其中，所述溶剂为甲苯。
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