[发明专利]盐酸托烷司琼注射液中杂质a-托品醇的检测方法

摘要

本发明涉及一种盐酸托烷司琼注射液中杂质a‑托品醇的检测方法，该方法开发了合适的升温程序和色谱条件，使α‑托品醇与盐酸托烷司琼、辅料、相关杂质能很好地分离，注射液中的辅料峰和其他杂质峰不干扰α‑托品醇的检测，从而使本发明的方法具有很强的专属性；本发明首先进行注射液的浓缩，再用甲醇稀释，采用直接进样法进样，增加了α‑托品醇在气相色谱仪中的响应度，提高了检测灵敏度，本发明可以检测到0.09μg/mL的α‑托品醇残留，为目前检测样品中的微量α‑托品醇残留检出提供了保障；本发明采用气相色谱法并按外标法计算α‑托品醇的含量，相比现有技术中常用的薄层色谱法极大的提高了杂质检测的定量能力，增加了药品质量的可控性。

主权项

1.一种盐酸托烷司琼注射液中杂质a‑托品醇的检测方法，该方法为采用气相色谱法进行检测，其特征在于：包括以下步骤(1)供试品溶液的配制：取盐酸托烷司琼注射液置于水浴上蒸干，用甲醇溶解转移至量瓶中并定容，制成含托烷司琼1mg/mL～10mg/mL的溶液；(2)对照品溶液的配制：取α‑托品醇对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成5μg/mL～50μg/mL的溶液；(3)检测：分别取供试品溶液和对照品溶液，直接进样，采集色谱图；色谱条件：色谱柱：DB‑WAX，30m×0.32mm×0.5μm；柱温：程序升温至60～100℃保持3分钟，然后以每分钟10～20℃升温至200℃，保持5分钟；载气：N₂；分流比：1:1～3:1；流速：1.0ml/min～3.0ml/min；进样口温度：200～240℃；检测器：氢火焰离子化检测器，温度：240～260℃；进样方式：直接进样；进样量：1μl；供试品溶液的色谱图中如有与α‑托品醇保留时间相同的色谱峰，按外标法以峰面积计算，确定供试品中α‑托品醇的含量；(4)结果计算：含量＝(C_R/C_x)×(A_x/A_R)，式中：C_R为对照品溶液的浓度，C_x为供试品溶液的浓度，A_R为α‑托品醇对照品的峰面积，A_x为供试品中α‑托品醇的峰面积。