[发明专利]液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法有效
申请号: | 201910549952.1 | 申请日: | 2019-06-24 |
公开(公告)号: | CN110202166B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 裴文利;赵东;吴纯;王建军;王凯;王强 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B22F9/30 | 分类号: | B22F9/30;B82Y40/00;H01F1/032 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明的一种液相辅助固相烧结合成fct‑FePt纳米粒子的化学方法,步骤为:取金属前驱体粉及NaCl/KCl粉,按配比与低沸点溶剂混合,加热搅拌,使前两者在低沸点溶剂中溶解均匀后,加热不断搅拌使溶剂蒸发,形成金属前驱体和NaCl/KCl均匀混合粉,混合粉末经退火后,冷却至室温,另取去离子水和无水乙醇的混合液溶解分散,离心,去除NaCl/KCl,倒掉上层离心液;再加入无水乙醇,溶解分散后,再加入与无水乙醇等比去离子水,离心分离,倒掉上层离心液;重复加无水乙醇与去离子水的溶解离心操作3~5次,制得fct‑FePt纳米粒子。该方法操作过程简单,低碳环保,制得纳米粒子尺寸细小均匀、形貌均一,分散性较好,具有较高有序度。 | ||
搜索关键词: | 辅助 烧结 合成 fct fept 纳米 粒子 化学 方法 | ||
【主权项】:
1.一种液相辅助固相烧结合成fct‑FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:前驱体的预处理(1)利用球磨研磨NaCl/KCl颗粒,得到粒度为500nm~500μm的NaCl/KCl粉末,备用;(2)称量金属前驱体粉末,包括金属前驱体Fe(acac)3粉末和金属前驱体Pt(acac)2粉末,二者摩尔比为0.3~2,备用;步骤2:前驱体的混合(1)按配比,金属前驱体粉末∶低沸点溶剂=1∶(300~500),单位g∶ml,将二者加入容器中;(2)通过加热搅拌,使金属前驱体粉末在低沸点溶剂中溶解均匀,其中,所述的加热温度为50‑100℃,时间为10~30min;(3)向溶解后金属盐前驱体中,加入质量为金属前驱体粉末质量的50~400倍的NaCl/KCl粉末,加热并不断搅拌,依次实现NaCl/KCl粉末溶解,低沸点溶剂挥发,NaCl/KCl和金属前驱体析出,最终形成金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末,其中,所述的加热温度为50~150℃,加热时间为60~150min;步骤3:前驱体的烧结将金属前驱体和NaCl/KCl混合粉末放入坩埚中,并放置在真空热处理炉中,无氧气氛下进行退火,退火温度550~750℃,保温30~150min,形成退火后混合粉末;步骤4:NaCl/KCl的去除(1)将退火后混合粉末冷却至室温,另取去离子水和无水乙醇的混合液,对退火后混合粉末进行溶解分散,之后进行离心,离心速度为6000~10000rpm,离心时间为5~10min,去除NaCl/KCl,倒掉上层离心液;(2)再加入无水乙醇,进行溶解分散,其中,所述的无水乙醇的添加量按配比,退火后混合粉末∶无水乙醇=1∶(30~50),单位为g∶ml;(3)再加入与步骤(2)无水乙醇等比的去离子水,再次进行离心分离,倒掉上层离心液;其中,离心转速为6000~10000rpm,离心时间为5~10min;(4)步骤(2)~(3)重复3~5次,制得fct‑FePt纳米粒子。
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