[发明专利]一种R-米格列奈钙的制备方法在审
| 申请号： | 201910551743.0 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110256328A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 文万江;何平清;彭常春;郭林峰 | 申请（专利权）人： | 江西济民可信药业有限公司;江西济民可信金水宝制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/44 | 分类号： | C07D209/44 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 孟旭;涂荣昌 |
| 地址： | 336000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种R‑米格列奈钙的制备方法，所述方法包括以下步骤：第一步：以(R)‑2‑苄基丁二酸为原料,将咪唑溶于二氯甲烷，加入二氯亚砜并降温至‑5℃，加入(R)‑2‑苄基丁二酸搅拌，反应完毕，加入盐酸顺式全氢异吲哚，低温反应完毕，调酸水洗，减压蒸除二氯甲烷，第二步：将产物溶解于乙醇中，加入3‑5％(w/w)的氢氧化钠溶液，混合均匀后滴加0.4‑0.6N的氯化钙水溶液，析出白色固体，过滤，得粗品，第三步：将R‑米格列奈钙用10体积乙醇回流溶解，室温搅拌析晶，过滤得白色固体R‑米格列奈钙。 | ||
| 搜索关键词： | 米格列奈钙 苄基丁二酸 二氯甲烷 制备 过滤得白色固体 顺式全氢异吲哚 氯化钙水溶液 氢氧化钠溶液 低温反应 二氯亚砜 回流溶解 室温搅拌 体积乙醇 析出 减压 乙醇 粗品 滴加 调酸 析晶 蒸除 咪唑 盐酸 过滤 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种R‑米格列奈钙的制备方法，其特征是，包括以下步骤：第一步：以(R)‑2‑苄基丁二酸为原料,将咪唑溶于二氯甲烷，加入二氯亚砜并降温至‑5℃，加入(R)‑2‑苄基丁二酸搅拌，反应完毕，加入盐酸顺式全氢异吲哚，低温反应完毕，调酸水洗，减压蒸除二氯甲烷，得到白色固体R‑米格列奈。![]()
第二步：将R‑米格列奈溶解于乙醇中，加入3‑5％(w/w)的氢氧化钠溶液，混合均匀后滴加0.4‑0.6N的氯化钙水溶液，析出白色固体，过滤，得R‑米格列奈钙粗品。![]()
第三步：将R‑米格列奈钙用10体积乙醇回流溶解，室温搅拌析晶，过滤得白色固体R‑米格列奈钙。
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