[发明专利]一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法

摘要

本发明属于环丙基溴含量测定技术领域，具体涉及一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的分析方法。本发明包括如下步骤：S1.色谱条件选择;S2.标准溶液的制备;S3.校正曲线的绘制;S4.待测样品的检测。本发明色谱柱采用100m×0.25mmHP‑1交联石英毛细管柱，使得气相色谱检测样品中环丙基溴出峰效果好，选择适当内标物，不与待测样品中环丙基溴及其它物质反应，使检测结果准确度高，重复性好，采用标准曲线内标定量的方法，使测定结果稳定，精密度高，方法简单、快捷、实用，在环丙基溴合成工艺中，准确的定量环丙基溴的含量对优化工艺和指导生产有着重要的意义。因此，采用气相色谱定量检定样品中环丙基溴含量是比较理想的选择。

主权项

1.一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的分析方法，该方法包括如下步骤：S1.色谱条件选择：色谱柱为100m×0.25mmHP‑1交联石英毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为257.5KPa，初始柱温为50℃，保持2min，以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，气化室的温度为260℃，检测器的温度为260℃，采用分流进样，分流比为100:1；S2.标准曲线溶液的制备：将环丙基溴标准品和内标物环己烷按表1所示质量依次称入6个10ml容量瓶中，精确到0.0001g，用庚烷定容至刻度，摇匀待用；表1 环丙基溴标准品和环己烷称样量S3.校正曲线的绘制：用1µl微量进样器分别注入0.2µl步骤S2中制得的标准溶液，按照气相色谱条件测定环丙基溴和内标物环己烷的峰面积，以环丙基溴和内标物环己烷的峰面积比值为横坐标，相应的质量比为纵坐标作图，求出线性回归方程，记为y=ax+b；S4.待测样品的检测：将待测样品准确称量Msg，精确至0.0001g，于10ml容量瓶中，再准确称量内标物环己烷Mrg，精确至0.0001g，于上述的10ml容量瓶中，用庚烷定容至刻度，按照气相色谱条件进样，进样量为0.2µl，待组分流出完毕，由色谱图得待测样品与内标物两者的峰面积比值为As/ Ar，根据步骤S3中的校正曲线求得两者的质量比，然后计算出待测样品中环丙基溴的含量W，其计算公式为：W =（a*As/ Ar+b）* Mr/ Ms*100%上面公式中：W‑‑‑‑待测样品中环丙基溴的含量，以%表示；As‑‑‑‑待测样品中环丙基溴的峰面积；Ar‑‑‑‑待测样品中内标物环己烷的峰面积；Ms‑‑‑待测样品的质量，（单位g）；Mr‑‑‑‑待测样品中内标物的质量，（单位g）。