[发明专利]一种2-氯-4-甲氧基-5-氰基嘧啶的合成方法在审
| 申请号： | 201910554930.4 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110452179A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 王小波 | 申请（专利权）人： | 南京普锐达医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 32206 南京众联专利代理有限公司 | 代理人： | 刘趁新<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 211500江苏省南京市六合*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑氰基嘧啶的合成方法，通过2，4‑二氯‑5‑嘧啶甲酰氯、叔丁胺和有机碱反应制得2,4‑二氯‑5‑嘧啶叔丁酰胺，2,4‑二氯‑5‑嘧啶叔丁酰胺和无水甲醇、20%甲醇钠甲醇溶液反应制得2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑嘧啶叔丁酰胺，2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑嘧啶叔丁酰胺和氯化亚砜反应后，依次通过乙酸乙酯萃取，饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水吸收反应中产生的二氧化硫和氯化氢气体等有害气体，无水硫酸钠对产物进行干燥，正己烷进行重结晶制得2‑氯‑4‑甲氧基‑5‑氰基嘧啶，与现有技术相比，该发明不仅生产出一种新的医药中间体，并与现有技术已知的方法相比收率和纯度高，污染小，工艺反应流程短。 | ||
| 搜索关键词： | 嘧啶 甲氧基 酰胺 氰基嘧啶 饱和碳酸氢钠水溶液 甲醇钠甲醇溶液 乙酸乙酯萃取 饱和食盐水 氯化氢气体 无水硫酸钠 医药中间体 工艺反应 氯化亚砜 无水甲醇 吸收反应 叔丁胺 有机碱 正己烷 重结晶 二氧化硫 甲酰 收率 合成 污染 生产 | ||
【主权项】：
1.一种2-氯-4-甲氧基-5-氰基嘧啶的合成方法，其特征在于：该2-氯-4-甲氧基-5-氰基嘧啶的合成方法包括有如下合成步骤：/n1）将2，4-二氯-5-嘧啶甲酰氯、叔丁胺和有机碱按重量比1:0.5-1:0.8-2混合，进行取代反应，将混合物过滤水洗后得到2,4-二氯-5-嘧啶叔丁酰胺；/n2）将步骤1）中制得的2,4-二氯-5-嘧啶叔丁酰胺和甲醇按重量比1:5-10混合，滴加20%的甲醇钠甲醇溶液，并且进行搅拌反应，温度为0-5℃，产物过滤洗涤后，干燥后得到2-氯-4-甲氧基-5-嘧啶叔丁酰胺；/n3）将步骤2）中制得的产物和氯化亚砜按重量比1:2-5混合，加热回流反应3-4小时，降温，蒸去氯化亚砜，加入冰水，用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有机相，用饱和碳酸氢钠水溶液洗1-4次，饱和食盐水洗1-2次，无水硫酸钠干燥，过滤脱溶得粗品，正己烷重结晶得2-氯-4-甲氧基-5-氰基嘧啶产品。/n
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