[发明专利]一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法

摘要

本发明涉及一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法，属精细化工技术领域。本发明采用双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐和氧化钙粉末在乙二胺溶剂存在的情况下，在80~115℃搅拌中和反应，反应完成后直接蒸馏得到水分含量2%~3%的含水乙二胺，再将含水乙二胺在催化剂作用下加入氧化钙粉末在100~115℃搅拌脱水反应后蒸馏，得到水分含量小于0.2%无水乙二胺。本发明设备工艺简单，原料便宜易得，安全环保，产品高，产品水分含量低，能直接作为原料使用，提高了经济效益，适合工业化生产。

主权项

1.一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、将双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐与氧化钙粉末、乙二胺按2.3~2.5：1:2的重量投料比，投入到带搅拌的反应釜中，在釜温70~80℃搅拌下中和反应2小时，搅拌转速为40转/分；2）、中和反应2小时后，将釜温升到110~115℃继续保温反应6小时； 3）、保温反应6小时后，在蒸馏温度为160℃、‑0.09~0.1MPa条件下真空下蒸馏，得，水分含量为2%~3%的含水乙二胺； 4）、将水分含量2%~3%的含水乙二胺投入到带搅拌的反应釜中，加入乙二胺重量5%的氧化钙粉末，0.1%的催化剂，在100~115℃保温搅拌脱水反应4小时，搅拌转速90转/分； 5）、保温反应完成后， 在‑0.09~0.1MPa真空条件下蒸馏，得到水分含量为0.2%的无水乙二胺，蒸馏温度为130℃。