[发明专利]5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2;3-d]嘧啶的合成方法

摘要

本发明提供一种5‑溴‑2‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的合成方法，将2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶溶于四氢呋喃中，室温下加入N‑溴代琥珀酰亚胺，搅拌1‑2h；过滤，水洗，乙醇重结晶获得纯品5‑溴‑2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶；将纯品5‑溴‑2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶、锌粉、醋酸混合，加热回流反应，过滤，蒸去乙醇，有机溶剂溶解、饱和碳酸氢钠水溶液洗、饱和食盐水洗、干燥、蒸干获得粗品；粗品通过乙烷重结晶获得纯品。本发明以市售原料经过上溴和还原反应生成纯品；原料有大量商业化供应，廉价易得，辅料可回收套用，明显降低成本的同时，避免了生产过程中有毒物质对环境的污染，提高了操作过程中的安全性；收率大大提高，有效缩短了时间，操作简单，后处理工序得到简化。

主权项

1.一种5‑溴‑2‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶的合成方法，其特征在于：合成步骤如下：（1）将2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶溶于四氢呋喃中，并于室温下分批加入N‑溴代琥珀酰亚胺，待N‑溴代琥珀酰亚胺全部加入后，搅拌1‑2h；（2）搅拌完成后，过滤，水洗，通过乙醇重结晶获得纯品5‑溴‑2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶；（3）将纯品5‑溴‑2,4‑二氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶、锌粉以及醋酸进行混合，混合完成后进行加热回流反应，过滤，蒸去乙醇，并按序进行有机溶剂溶解、饱和碳酸氢钠水溶液洗、饱和食盐水洗、干燥、蒸干获得粗品；（4）将步骤（3）获得的粗品通过乙烷重结晶获得纯品5‑溴‑2‑氯‑7H‑吡咯并[2,3‑d]嘧啶；以上反应式为：。