[发明专利]一种用硅氢加成反应制备异氰酸酯基硅烷的方法

摘要

本发明涉及一种异氰酸酯基硅烷偶联剂的合成方法，属硅烷偶联剂合成领域。本发明是以以烯丙基脲、亚硝酸钠为主原料，甲苯为溶剂，四正丁基溴化铵为催化剂下，合成3‑异氰酸丙烯；然后在铂或铑等贵金属催化剂作用下，与三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷等含硅氢键的烷氧基氢硅烷原料进行硅氢加成，反应生成异氰酸酯基硅烷偶联剂粗品，接着经减压蒸馏处理，得到异氰酸酯基硅烷偶联剂产品。本发明具有操作简单，反应转化率高，产率高，品质稳定，生产过程安全、环保、节能、高效等优点，容易实现工业化生产。

主权项

1.一种用硅氢加成反应制备异氰酸酯基硅烷的方法，其特征在于，它包括如下步骤：1）、在带有机械搅拌、温度计和恒压滴液漏斗反应器中投入一定量的烯丙基脲、甲苯溶剂、四丁基溴化铵，称取一定量的质量为42%的亚硝酸钠水溶液与一定量的浓盐酸分别加入到恒压滴液漏斗中，在机械搅拌速度为每分钟100～300转的条件下，控制反应温度在‑5～5℃，开始滴加反应，滴加时间为3～10小时；反应结束后，经过滤、分层、蒸馏后得到3‑异氰酸丙烯产品；2）、在带有机械搅拌、恒压滴液漏斗和冷凝器的反应器中投入一定量的3‑异氰酸丙烯，称取一定量的烷氧基氢硅烷加入到恒压滴液漏斗中；3）、烷氧基氢硅烷加入后，启动机械搅拌，升温，机械搅拌速度控制在每分钟100～300转，当反应器中体系温度升至30～80℃时，使用进样器向反应器中加入一定量的贵金属催化剂；4）、贵金属催化剂加入后，当反应器体系温度达到70～90℃时，开始滴加烷氧基氢硅烷，滴加时间控制在1～6小时，滴加完后继续反应1～3小时，得到异氰酸酯基硅烷粗品；5）、将反应后的粗品转移至精馏装置中，按常规工艺减压精馏得到异氰酸酯基硅烷偶联剂产品，摩尔收率达到95.7%，产品含量达到99.3%。