[发明专利]一种用于检测比伐卢定中杂质的方法

摘要

本发明公开了一种用于检测比伐卢定中杂质的方法，所述的检测方法包括使用高效液相色谱法检测比伐卢定样品中的杂质，特别是和主峰极性接近的杂质[D‑Phe12]‑比伐卢定(杂质I)、[L‑Phe1]‑比伐卢定(杂质II)、[D‑Leu20]‑比伐卢定(杂质III)、[Plus‑Gly5Gly6]‑比伐卢定(杂质IV)、[Des‑Gly5Gly6]‑比伐卢定(杂质V)能和主峰进行有效分离的方法。本方法中各杂质的检测限约0.15μg/ml，即可以检出比伐卢定中高于0.01％的杂质；本方法不仅能有效检出分离USP中披露的6个杂质，同时能够有效分离其它5个极性接近的潜在工艺杂质，实用性强，检测过程简单快捷。

主权项

1.一种用于检测比伐卢定中杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)流动相组成：流动相A:由磷酸盐缓冲液组成；流动相B:由乙腈和甲醇混合组成；(2)样品的配制供试品溶液的配制：称取比伐卢定样品，和(1)中流动相A混合配制成供试品溶液，待用；系统适应性溶液的配制：分别称取杂质I、杂质II、杂质III、杂质IV、杂质V、杂质VI、杂质VII、杂质VIII、杂质IX、杂质X、杂质XI对照品和比伐卢定对照品，和(1)中流动相A混合配制成供试品溶液，待用；(3)分别吸取上述的供试品溶液和系统适应性溶液，注入高效液相色谱仪进行测定，其色谱条件包括：色谱柱：C18柱，4.6mm*250mm，5μm，或效能相当的色谱柱检测波长：210nm流速：0.6‑1.2ml/min柱温：25‑50℃采用上述色谱条件，使用流动相A和流动相B进行梯度洗脱其中，杂质I‑XI的结构如下：