[发明专利]一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法

摘要

本发明公开了一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法。首先确定空白容器、盛放样品的容器以及盛放烧失样品的容器重量的多次称量不确定度、合成称量不确定度，然后确定各种合成称量不确定度对杂质含量分析结果带来的综合不确定度、以及多次分析结果之间偶然误差带来的不确定度；计算合成不确定度及扩展不确定度。本发明对杂质含量分析结果进行了全面的评估，该方法的实施，为评价人造金刚石微粉杂质分析结果的可靠性和准确性提供了一种科学规范的方法，通过采用本专利提供的方法对于不同单位不同试验室之间、采用相同的烧失分析方法所获得的分析结果具有了可比性和适用性。

主权项

1.一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、检测金刚石微粉中杂质含量，得到金刚石微粉中杂质计算公式，式中，M表示金刚石微粉中杂质含量的百分比，w₁表示衡重后空白坩埚舟的重量，w₂表示装有被测样品的坩埚舟的重量，w₃表示灼烧衡重后坩埚舟的重量；S2、金刚石微粉中杂质含量分析结果的不确定度来源分析(1)由步骤S1可知，坩埚舟的称量不确定度包括空白坩埚舟重量的多次称量不确定度、装有被测样品的坩埚舟重量的多次称量不确定度、灼烧衡重后坩埚舟重量的多次称量不确定度；还包括天平本身的不确定度ΔT；所以，①空白坩埚舟的合成称量不确定度为：式中，Δw₁表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，Δw_A1表示空白坩埚舟重量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；②装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度为：式中，Δw₂表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，Δw_A2表示装有被测样品的坩埚舟重量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；③灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度为：式中，Δw₃表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，Δw_A3表示灼烧衡重后坩埚舟重量的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；(2)由步骤S1的杂质计算公式可知，步骤(1)中所述的各个合成称量不确定度对杂质含量分析结果带来的综合不确定度具体如下：式中，U_w1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw₁表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，w₁表示衡重后空白坩埚舟的重量(g)，w₂表示装有被测样品的坩埚舟的重量(g)，式中，U_w2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw₂表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度，w₁表示衡重后空白坩埚舟的重量(g)，w₂表示装有被测样品的坩埚舟的重量(g)，w₃表示灼烧衡重后坩埚舟的重量(g)；式中，U_w3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Δw₁表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度，w₁表示衡重后空白坩埚舟的重量(g)，w₂表示装有被测样品的坩埚舟的重量(g)；(3)多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，采用标准偏差方法进行评估：式中，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度，M₀表示多次分析结果的平均值，M_i表示弟i次的分析结果，N表示分析结果的数量；S3、合成不确定度分析结果的合成不确定度为U_w1、U_w2、U_w3、Uw4四个不确定度分量的合成结果，具体如下：式中，U_m表示分析结果的合成不确定，U_w1表示空白坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，U_w2表示装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，U_w3表示灼烧衡重后坩埚舟的合成称量不确定度对分析结果带来的不确定度，Uw4表示多次分析结果之间的偶然误差带来的不确定度；S4、扩展不确定度取包含因子k＝2，分析结果的扩展不确定度为U_mc＝2×U_m，式中，U_mc表示分析结果的扩展不确定度，U_m表示分析结果的合成不确定。