[发明专利]一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法

摘要

本发明属于示范快堆化学分析技术领域，具体涉及一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法。该方法首先将样品加无水乙醇和水进行溶解，配制成溶液，使得样品能以溶液形式进入离子色谱仪，使得利用离子色谱方法测金属钠中氯离子含量得以实现。将样品溶液稀释后通过阴离子交换柱，利用各种阴离子与阴离子交换柱的不同亲和力而形成差速迁移，实现氯离子与其他阴离子的分离。采用此方法，通过简便一次操作就能准确获得金属钠中氯离子的检测结果，并通过使用中和模块，降低了检出限，延长了色谱柱的使用时间，操作简便，数据重现性好。相比与之前金属钠中氯离子含量的测量方法，大大降低了前处理的时间和危险性，操作也更加简便。

主权项

1.一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于依次包括如下步骤：S1.称取金属钠样品，加入无水乙醇中将样品溶解，然后加入高纯水定容，得到样品溶液S，然后采用离子色谱法检测得到样品溶液S中的氯离子含量；S2.配制空白溶液，即在处理时不加金属钠样品，其余与步骤S1一致，得到空白溶液的氯离子浓度；S3.使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测S1配制的样品溶液S中的氯离子含量；其中，离子色谱的淋洗液E为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，碳酸钠浓度为2.5‑3.8mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8‑1.2mmol/L；抑制器再生液R1为磷酸水溶液，浓度范围50‑200mmol/L；基体中和模块再生液R2为基体中和模块再生液R2为草酸溶液，浓度范围50‑200mmol/L；S4.使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测S2配制的空白溶液中的氯离子含量；S5.通过加标回收率对仪器测量的准确度进行检验，配制氯离子标准溶液加入样品溶液S中，使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测溶液中的氯离子含量；S6.计算金属钠样品中的氯含量，用步骤1得到的样品溶液S的氯离子浓度和步骤2的得到的空白溶液的氯离子浓度之差，乘以样品溶液S的体积，再除以步骤1称取的金属钠样品质量。