[发明专利]一种低浊度双酚A型氰酸酯预聚体的制备方法有效
申请号: | 201910568891.3 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN110372860B | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 季静静;朱芝峰;邵家伟;范春晖 | 申请(专利权)人: | 扬州天启新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C07C261/02 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 211400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种低浊度双酚A型氰酸酯预聚体的制备方法,将二酚基丙烷、氯化氰、三乙胺溶解在溶剂中参与反应,重结晶得到低浊度的双酚A氰酸酯单体;通过雾化反应装置使雾状喷射而出的反应液在内部雾化腔室内与催化剂充分接触,将双酚A氰酸酯单体的转化率提高到85‑95%,有效降低了产物浊度和提纯难度;通过将相转移催化剂与乙醇混合后形成催化剂参与反应,引发阶段不会发生以催化剂为中心的局部聚合现象,也不会形成凝胶和固体颗粒,使得反应物充分接触,反应更加彻底,大大降低了反应体系的浊度,进一步降低提纯难度,得到的双酚A型异氰酸酯预聚体经检测浊度≤5FTU,大大优于现有技术中≤10FTU的标准。 | ||
搜索关键词: | 一种 浊度 氰酸 酯预聚体 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种低浊度双酚A型氰酸酯预聚体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将二酚基丙烷、三乙胺溶解在有机溶剂a中形成混合溶液a;氯化氰溶解在有机溶剂b中形成混合溶液b,预先冷却至‑5~5℃;将混合溶液a、混合溶液b泵入第一反应釜(5)中,在‑5~5℃下反应4‑6min;反应液减压浓缩除去溶剂,加入有机溶剂c,‑5~5℃重结晶得到双酚A氰酸酯单体;S2、将双酚A氰酸酯单体送入第二反应釜(7)内,升温至60‑80℃,加入催化剂催化三聚反应,得到第一反应液;第一反应液使用第三增压泵(8)泵入雾化反应装置(9)内,向雾化反应装置(9)内加入催化剂,于60‑80℃下混合反应得到第二反应液;S3、将第二反应液送入第三反应釜(25),加入催化剂毒物,终止反应,得到反应液;反应液经一级蒸发器(26)、二级蒸发器(27)分离回收双酚A异氰酸酯单体,得到低浊度的双酚A型异氰酸酯预聚体。
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