[发明专利]一种丙环唑合成中缩合反应的改进工艺在审
| 申请号： | 201910570972.7 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110229144A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 王进;陈共华;曾挺;潘光飞 | 申请（专利权）人： | 浙江禾本科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 北京阳光天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11671 | 代理人： | 赵飞 |
| 地址： | 325000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，包括如下步骤，三氮唑和氢氧化钾混合后减压脱水，然后加入溴化物缩合生成丙环唑，之后加入水和甲苯分层、脱溶得到丙环唑粗品；本发明公开的丙环唑合成中缩合反应的改进工艺对传统缩合工艺改进，在三氮唑与氢氧化钾混合后，不添加溶剂直接减压脱水，可以减少脱溶时间，以缩短脱水时间，从原来19多个小时缩短至4小时，明显节约时间，克服脱水困难，减少能耗，具有进步意义。 | ||
| 搜索关键词： | 丙环唑 缩合反应 减压脱水 氢氧化钾 合成 三氮唑 脱溶 改进 脱水 溴化物 进步意义 缩合工艺 甲苯 溶剂 粗品 分层 缩合 能耗 节约 | ||
【主权项】：
1.一种丙环唑合成中缩合反应的改进工艺，其特征在于，所述丙环唑合成中缩合反应的改进工艺包括如下步骤：S1、在3000L反应釜中加入239㎏～259㎏三氮唑，201㎏～221㎏氢氧化钾，然后盖好人孔盖，升温搅拌，当温度升至58℃～62℃后，开真空，减压脱水，当温度升至138℃～142℃，继续脱水2小时～3小时，然后降温至70℃～80℃，加入990㎏～1010㎏溴化物、1450㎏～1550㎏DMF，之后开蒸汽升温到140℃～145℃，保温反应,5.5小时～6小时，取样中控，控制溴化物含量＜0.5％，反应结束；S2、反应结束后，减压回收DMF之后，利用冷却水将反应物料降温至90℃～100℃，然后加入580kg～620kg水、1180kg～1220kg甲苯，搅拌使反应物料溶解，然后转入水洗釜中，静置分层弃去水层，之后先常压后减压脱净甲苯，最后降温到50℃～55℃，放掉真空，放料得到丙环唑粗品。
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