[发明专利]Nα-芴甲氧羰基-Nγ-(4;4-二甲基-2;6-二氧代环己亚基)乙基-丁酸制法在审
| 申请号： | 201910583059.0 | 申请日： | 2019-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN110305042A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;张家宝;付等良;陈盼;朱银;曹士团 | 申请（专利权）人： | 吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/34 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201203 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种(2S)‑4‑[[1‑(4,4‑二甲基‑2,6‑二氧代环己亚基)乙基]氨基]‑2‑[[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]氨基]丁酸的制备方法，主要解决现有制备方法存在的操作步骤繁琐成本高，且有氢解高危工艺不利于工业化生产的技术问题，本发明包括以下步骤：(1)将N‑芴甲氧羰基‑L‑谷氨酸经过重排、水解反应，制得N‑芴甲氧羰基‑L‑2,4‑二氨基丁酸，（2）1‑(4，4‑二甲基‑2，6‑二氧代环亚己基)‑乙醇的制备，(3)将N‑芴甲氧羰基‑L‑2,4‑二氨基丁酸和1‑(4，4‑二甲基‑2，6‑二氧代环亚己基)‑乙醇混合制得(2S)‑4‑[[1‑(4,4‑二甲基‑2,6‑二氧代环己亚基)乙基]氨基]‑2‑[[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]氨基]丁酸。本发明适合大批量生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基 氨基 芴甲氧羰基 丁酸 乙基 制备 二氨基丁酸 环亚己基 基甲氧基 羰基 谷氨酸 水解反应 乙醇混合 重排 乙醇 氢解 制法 生产 | ||
【主权项】：
1.一种(2S)‑4‑[[1‑(4,4‑二甲基‑2,6‑二氧代环己亚基)乙基]氨基]‑2‑[[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]氨基]丁酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) N‑芴甲氧羰基‑L‑谷氨酸加入DMF中，加入DIEA搅拌，之后加入重排酰化剂并加热反应，之后加入酸调节pH值水解反应，TLC跟踪监测进程，之后加乙酯萃取，再经水洗、盐水洗、结晶得N‑芴甲氧羰基‑L‑2,4‑二氨基丁酸；(2) 将DDE加入DMF中，之后加入DMAP，再加入乙酰基供体搅拌，之后加入催化缩水剂，进行醇化反应，TLC跟踪检测进程反应好后，处理后得1‑(4,4‑二甲基‑2，6‑二氧代环亚己基)‑乙醇；(3) 将N‑芴甲氧羰基‑L‑2,4‑二氨基丁酸和1‑(4,4‑二甲基‑2，6‑二氧代环亚己基)‑乙醇混合在有机碱催化下制得(2S)‑4‑[[1‑(4,4‑二甲基‑2,6‑二氧代环己亚基)乙基]氨基]‑2‑[[(9H‑芴‑9‑基甲氧基)羰基]氨基]丁酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司，未经吉尔生化（上海）有限公司;上海吉尔多肽有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910583059.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
