[发明专利]一种酯化-皂化反应催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种酯化‑皂化反应催化剂的制备方法及应用，本发明方法将溶胶凝胶法制得的CNMS（手性向列型介孔硅）在一定浓度的硫酸下浸渍，使得CNMS表面的硅羟基被磺酸基所取代形成CNMS‑SO3H催化剂，之后在浸渍液中再加入Al2O3经超声处理，过滤，洗涤，干燥，煅烧后制得Al2O3/CNMS‑SO3H催化剂；将上述所制得的催化剂应用在松节油酯化反应中，得到具有较高产率的龙脑；该方法原料成本低，条件温和，设备条件要求低，将所制备催化剂用于松节酯化反应可高转化率、较高选择性的获得龙脑。

主权项

1.一种酯化‑皂化反应催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将微晶纤维素放入质量浓度60~80%的硫酸溶液中超声处理，然后在搅拌、35~45℃下水解25~35min，超声再处理1~4h，在混合物中添加水后超声处理，静置，离心收集上清液，上清液透析至pH为2.3~2.8，收集带内液体得到纳晶纤维素悬浮液；（2）将硅源和助结构导向剂加入无水乙醇中混匀后，将混合液倒入纳晶纤维素悬浮液中，在搅拌、40~50℃水浴条件自组装2~4h，之后取出在45~60℃下干燥12~24h，制得NCC‑硅复合膜；NCC‑硅复合膜采用煅烧的方式除去模板剂，制得手性向列型介孔硅CNMS；（3）将手性向列型介孔硅CNMS浸渍在浓度为1~4mol/L的硫酸溶液中，浸渍12~24h后在浸渍液中再加入Al₂O₃，继续超声浸渍12h，过滤，滤渣洗涤，干燥，煅烧后制得酯化‑皂化反应催化剂Al₂O₃/CNMS‑SO₃H。