[发明专利]二苯甲酮合成配方及其合成工艺

摘要

本发明一种二苯甲酮合成配方及其合成工艺，所述合成配方为：苯、苯甲酰氯以及催化剂Fe‑FeCl₃和甲基丙烯磷酸二丁酯。所述合成工艺步骤为：步骤1、投料反应；步骤2、泄压；步骤3、杂质分离；步骤4、脱溶；步骤5、精馏；步骤6、切片。本发明一种二苯甲酮合成配方及其合成工艺，有效的提高了反应效率、降低了成本，减少了排放。

主权项

1.一种二苯甲酮合成工艺，其特征在于：所述工艺步骤为：步骤1、投料反应：在反应釜内充满保护气体N₂，随后在反应釜内加入原料苯和苯甲酰氯；接着将催化剂投入反应釜内，催化剂为Fe‑FeCl₃和甲基丙烯磷酸二丁酯，且添加催化剂时，先添加部分Fe‑FeCl₃，其占原料的重量百分比为0.1～0.5％，然后将温度保持在120～180℃后保温1～2小时，接入投入剩余的Fe‑FeCl₃，其占原料的重量百分比为0.1～0.3％，并在120～180℃的温度区间保温1～2小时，最后投入甲基丙烯磷酸二丁酯后，在120～180℃的温度区间保温1～2小时；步骤2、泄压：开启泄压阀，将反应釜中反应生成的气体通过尾气净化装置排出；所述尾气净化装置包含有冷凝器(1.1)，反应釜的顶部尾气出气口经管道连通至冷凝器(1.1)的进风口，该冷凝器(1.1)的出风口经管路连通至吸收罐(1.2)的进气口，所述吸收罐(1.2)的出气口经吸收池(1.3)后进入吸收罐(1.4)的进气口，该吸收罐(1.4)的出气口连通至填料罐(1.5)的进气口，该填料罐(1.5)的出气口经分子筛(1.6)连通至排气烟囱(1.7)的底部进气口；吸收罐(1.2)内盛装有水，用于吸收尾气中的氯化氢，所述吸收池(1.3)内盛装有碱液，用于进一步吸收尾气中的氯化氢等酸性气体；所述排气烟囱(1.7)的顶部安装有一锥形结构的遮雨棚；所述冷凝器(1.1)的底部出液口连通至苯回收装置，用于对苯进行回收利用；步骤3、杂质分离：将步骤2中的反应生成物导入杂质分离装置中进行水洗、酸洗和碱洗，利用二苯甲酮不与酸碱溶液互溶的特点对其分离，所述杂质分离装置包含有分离反应罐(2.1)，所述分离反应罐(2.1)的侧壁上穿接的进料口(2.2)用于导入合成后的物料，所述分离反应罐(2.1)的顶部进液口上连接有进液管道(2.3)，且进液管道(2.3)上连接有三根支管，三根支管上分别串接有进液管道阀(2.4)，且三根支管分别连通至纯水罐、碱溶液罐和酸溶液罐；所述分离反应罐(2.1)的底部竖向向下连通有出液直管(2.5)，且出液直管(2.5)的管壁上设置有一观察孔(2.5.1)，该观察孔(2.5.1)上嵌置有玻璃，所述出液直管(2.5)的底部连接有出液管道(2.6)，且出液管道(2.6)上连接有四根出液支管，四根出液支管上分别串接有出液管道阀(2.7)，其中三根出液支管分别连通至回收水罐、回收碱溶液罐和回收酸溶液罐，最后一根出液支管经回料阀(2.8)和三通阀后连通至分离反应罐(2.1)的顶部回料口；所述分离反应罐(2.1)的罐体内横向设置的一隔板(101)将罐体分隔为上腔室和下腔室，上腔室的顶部安装有一环形喷液管(103)，该环形喷液管(103)与罐体顶部的进液口相连通，且环形喷液管(103)上均匀分布的多个喷液口的喷口朝向设置，一竖向设置的料筒(102)的顶部连接于隔板(101)的通孔上，且料筒(102)的底部位于罐体内壁底部的上方，料筒(102)上套装有一环形活塞(104)，该环形活塞(104)的内孔壁与料筒(102)滑动接触，该环形活塞(104)的外壁与分离反应罐(2.1)的内壁滑动接触，且隔板(101)的底面设置有一阻隔环(105)，当环形活塞(104)搁置于阻隔环(105)上时，穿接于罐体上的进气管(109)位于隔板(101)和环形活塞(104)之间、而穿接于罐体上的进料口(2.2)位于环形活塞(104)的下方，分离反应罐(2.1)的外壁顶部安装有一电机(106)，电机(106)穿过分离反应罐(2.1)的外壁驱动一竖向设置的转轴(107)，且转轴(107)穿插至料筒(102)内，所述转轴(107)上螺旋设置有螺旋搅拌叶片(108)；步骤4、脱溶：对步骤3中进行杂质分离后的物料进行加热，从而将苯气化蒸发，并将蒸发出来的苯蒸气导入苯回收装置；脱溶掉苯蒸气后的物料导入精馏装置内；所述苯回收装置包含有分离罐(3.1)和多个静置罐(3.2)，所述分离罐(3.1)的夹套内螺旋盘绕有加热盘管(3.1.1)，所述分离罐(3.1)的侧壁下部安装有进口(3.1.2)，所述分离罐(3.1)的侧壁上部安装有出口(3.1.3)，所述静置罐(3.2)的外壳上套装有加热水套(3.2.1)，所述静置罐(3.2)的侧壁下部安装有苯蒸气进口(3.2.2)，所述静置罐(3.2)的侧壁顶部安装有苯蒸气出口(3.2.3)，所述静置罐(3.2)内设置有至少一组分水机构，所述分水机构包含有连接筒(3.2.4)和分水锥筒(3.2.5)，所述连接筒(3.2.4)的外筒壁焊接在静置罐(3.2)的内壁上，所述分水锥筒(3.2.5)的底部开口端与连接筒(3.2.4)的顶部相连接，所述分水锥筒(3.2.5)的顶部开口端为小孔径开口端；所述分离罐(3.1)的出口(3.1.3)连接至静置罐(3.2)的苯蒸气进口(3.2.2)，相邻分离罐(3.1)的苯蒸气进口(3.2.2)和苯蒸气出(3.2.3)相连通，最后一个分离罐(3.1)的苯蒸气出口(3.2.3)连通至冷凝器，冷凝回收得到苯液原料；步骤5、精馏：在精馏装置内对脱溶后的物料进行精馏，精馏后的物料导入切片装置；所述精馏装置包含有精馏罐(4.1)，所述精馏罐(4.1)外套装有一加热油套(4.2)，所述加热油套(4.2)的下部插接有进油口(4.2.1)、上部插接有出油口(4.2.2)，所述精馏罐(4.1)的上部穿接的混料进口(4.3)与脱溶罐的底部出料口相连通，所述精馏罐(4.1)的顶部穿接有气相出口(4.4)，所述精馏罐(4.1)内竖向设置有提升套筒(4.5)，安装于精馏罐(4.1)上的提升电机(4.6)驱动精馏罐(4.1)内的提升轴(4.7)，该提升轴(4.7)插置于提升套筒(4.5)内，且提升轴(4.7)上设置有提升桨叶(4.8)，该提升桨叶(4.8)位于提升套筒(4.5)内，所述提升套筒(4.5)的外壁上固定套装有均流锥筒(4.9)，均流锥筒(4.9)为上小下大的锥形结构，且均流锥筒(4.9)的大口径端的四周焊接在精馏罐(4.1)的内壁上，所述均流锥筒(4.9)的筒壁上部设置有多个透气孔(4.9.1)，所述均流锥筒(4.9)的大口径端的四周内凹形成有多个下料豁口(4.9.2)；步骤6、切片：精馏后的熔融状态的二苯甲酮泵入切片装置的进料管(5.3)内后进行切片操作，所述切片装置包含有机箱(5.1)，机箱(5.1)的正面上方开设有出料窗口(5.2)，进料管(5.3)安装于机箱(5.1)的侧壁下部，冷却辊(5.4)安装于机箱(5.1)的腔体内，且冷却辊(5.4)的长度方向与出料窗口(5.2)的长度方向相一致，所述冷却辊(5.4)两端连接的转动支撑轴(5.5)穿接与机箱(5.1)的两侧箱壁上，上述机箱(5.1)的背面内壁上安装有一条状结构的刮板(5.9)，且刮板(5.9)靠近冷却辊(5.4)的辊面，且转动电机(5.6)驱动一转动支撑轴(5.5)旋转，所述出料窗口(5.2)处斜向向下安装有一卸料板(5.7)，且卸料板(5.7)上安装有一切刀片(5.8)，该切刀片(5.8)抵靠近冷却辊(5.4)，且切刀片(5.8)与冷却辊(5.4)平行，切刀片(5.8)的长度不小于冷却辊(5.4)的长度。