[发明专利]一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法有效
申请号: | 201910596138.5 | 申请日: | 2019-08-22 |
公开(公告)号: | CN110423236B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 杨成凤;周永波;莫流业;马杰;郑辰 | 申请(专利权)人: | 江苏格罗瑞化学有限公司 |
主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14 |
代理公司: | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人: | 明志会 |
地址: | 223100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法,属于荧光增白剂生产技术领域;一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法,邻二氯苯溶剂、OB酸、邻氨基苯酚和催化剂取样送入缩合釜中进行缩合反应;缩合反应结束后,脱去邻二氯苯溶剂和水,加入DMF;缩合反应液转入冷却釜降温结晶,析出粗品EBF结晶;待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离,分离的液相送入第一蒸馏釜,蒸出的溶剂DMF重新回用;本发明蒸馏对母液进行回收再利用,提高了资源利用效率的同时,降低了污染物的排放量,同时通过多次精制提高了EBF的产品质量,保证了二次精制后的EBF的铁钴色号小于20,显著提高了生产质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 用于 纺织品 增白 荧光 增白剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:按邻二氯苯溶剂与OB酸的质量比为5:1‑10:1,OB酸与邻氨基苯酚的质量比为1.5:1‑1:1.5,催化剂与OB酸的质量比为1:5‑1:10取样送入缩合釜中进行缩合反应;S2:缩合反应结束后,脱去邻二氯苯溶剂和水,加入DMF;S3:缩合反应液转入冷却釜降温结晶,析出粗品EBF结晶;S4:待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离,分离的液相送入第一蒸馏釜,蒸出的溶剂DMF重新回用;S5:离心机中的固相粗品EBF物料继续通过甲醇淋洗单元淋洗,淋洗完后再次离心,醇洗液相送入第二蒸馏釜,蒸出的甲醇重新回用;S6:醇洗固相粗品EBF物料送入干燥机烘干;S7:烘干后的粗品EBF物料送入包装机构称重、包装;S8:将DMF、活性炭、白土和粗品EBF以粗品EBF:DMF=1:1‑1:10,粗品EBF:活性炭=1:1‑50:1,粗品EBF:白土=1:1‑50:1的比例投入到精制釜,升温至回流,保温10‑60min,过滤掉固体杂质;S9:缩合反应液转入冷却釜降温结晶,析出精品EBF结晶;S10:待精品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离,分离的液相送入第一蒸馏釜,回收DMF溶剂;S11:醇洗固相精品EBF物料送入干燥机烘干,烘干达标的精品EBF物料送入包装机构包装后入库;S12:二次精制,将DMF、活性炭、白土和精品品EBF以粗品EBF:DMF=1:1‑1:10,粗品EBF:活性炭=1:1‑50:1,粗品EBF:白土=1:1‑50:1的比例投入到精制釜,升温至回流,保温10‑60min,过滤掉固体杂质,重复步骤S9‑S11。
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