[发明专利]一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法

摘要

本发明公开了一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，属于有害物质检测技术领域，包括以下步骤：向甲醛标准溶液和氨基羧酸盐类样品溶液中都加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4‑二硝基苯肼的乙腈溶液，得甲醛衍生溶液和氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液；分别移取甲醛衍生溶液和氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，得到标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液；利用液相色谱仪，对标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液进行检测；计算出氨基羧酸盐类中甲醛含量。该方法准确度较高，可操作性强，不受检出限限制且对色谱柱伤害小，是较好的分析方法。

主权项

1.一种测定氨基羧酸盐类产品中微量甲醛的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：1)样品的前处理：向甲醛溶液中加入酸性溶液使pH值为3‑5，得到甲醛标准溶液；向氨基羧酸盐类产品中加入酸性溶液使pH值为3‑5，得到氨基羧酸盐类样品溶液，备用；2)衍生过程：在容量瓶中，加入甲醛标准溶液，然后加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4‑二硝基苯肼的乙腈溶液，在15‑25℃环境下放置15‑25min使衍生反应完毕后，用水定容、摇匀得甲醛衍生溶液；在容量瓶中，加入氨基羧酸盐类样品溶液，然后加入乙酸钠缓冲溶液和含有2，4‑二硝基苯肼的乙腈溶液，在15‑25℃环境下放置15‑25min使衍生反应完毕后，用水定容、摇匀得氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液；3)后处理过程：移取甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，然后用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，将洗脱液用水定容、摇匀，得到标准的甲醛苯腙待测液；移取氨基羧酸盐类的甲醛衍生溶液过固相萃取小柱，然后用乙腈洗脱固相萃取小柱并收集洗脱液，将洗脱液用水定容、摇匀，得到氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液；4)测定：利用液相色谱仪，检测标准的甲醛苯腙待测液和氨基羧酸盐类的甲醛苯腙待测液，用保留时间定性，外标法定量；5)结果计算和表述：按下面的公式(1)计算氨基羧酸盐类产品中甲醛的含量：式中：m_标——甲醛标准溶液的称样量，单位为g；m_样——氨基羧酸盐类样品溶液的称样量，单位为g；A_标——甲醛标准溶液衍生物的峰面积；A_样——氨基羧酸盐类样品溶液衍生物的峰面积；w_标——甲醛标准溶液中甲醛含量，单位为ppm。