[发明专利]一种二苯基氯化膦的合成方法在审
申请号: | 201910599557.4 | 申请日: | 2019-07-02 |
公开(公告)号: | CN110218226A | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
发明(设计)人: | 樊彬;张永彬;刘辉;范建军;杜设明;沈闻捷 | 申请(专利权)人: | 浙江扬帆新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/52 | 分类号: | C07F9/52 |
代理公司: | 杭州橙知果专利代理事务所(特殊普通合伙) 33261 | 代理人: | 朱孔妙 |
地址: | 312369 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种二苯基氯化膦的合成方法,属于化学合成技术领域,解决了现有制备二苯基氯化磷产品收率低等问题,一种二苯基氯化膦的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在干燥氮气保护下,打开搅拌,向反应器中加入苯、三氯化磷及催化剂,升温至50‑80℃,在50‑80℃下回流反应2‑3h;步骤S01反应完成后继续升温至85‑200℃,在85‑200℃下进行回流反应;步骤S02反应结束待反应器降温后,向反应器中补加苯,再加入解络剂,搅拌至解络剂溶解后蒸馏脱除溶剂苯,然后进行真空减压蒸馏,得到前馏分和后馏分。本发明具有产品收率高等优点。 | ||
搜索关键词: | 二苯基氯化膦 反应器 回流反应 蒸馏 合成 解络剂 收率 二苯基氯化磷 化学合成技术 干燥氮气 三氯化磷 脱除溶剂 真空减压 补加 催化剂 制备 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种二苯基氯化膦的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S01:在干燥氮气保护下,打开搅拌,向反应器中加入苯、三氯化磷及催化剂,升温至50‑80℃,在50‑80℃下回流反应2‑3h;S02:步骤S01反应完成后继续升温至85‑200℃,在85‑200℃下进行回流反应;S03:步骤S02反应结束待反应器降温后,向反应器中补加苯,再加入解络剂,搅拌至解络剂溶解后蒸馏脱除溶剂苯,然后进行真空减压蒸馏,得到前馏分和后馏分。
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