[发明专利]一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法

摘要

本发明公开了一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，涉及重金属测定技术领域，其技术方案要点是：包括下列步骤：对样品进行微波消解得到待测试样溶液并且制出对应的空白溶液；制出标准溶液并用5％硝酸配制铅和砷标准曲线溶液和配制锗73、铋209内标溶液；通过ICP‑MS设备分别对标准溶液、内标溶液、空白溶液和待测样品试样溶液进行检测，采用在线内标法进行定量，获得样品中铅和总砷的含量。该方法的回收率与重复性好，检测灵敏度高，检出限能满足国标的要求，且可以满足食品添加剂中铅和总砷同时测定的要求，检测过程简单并且时间短，便于获得空白试剂，提高方法灵敏度，具有提高检测结果可靠性的效果。

主权项

1.一种复配食品添加剂中铅和总砷同时测定的检测方法，其特征在于，包括下列步骤，S1、样品处理：定量称取0.5g制好的复配食品添加剂样品于消解罐中，每份样品做多个平行，并加入1mL过氧化氢和5mL硝酸，随后密封消解罐进行消解；消解后的试样冷却后用超纯水转移至50mL刻度容量瓶中，并定容至50mL摇匀，得到待测试样溶液；该步骤中全过程跟踪做空白对照样，并制成空白溶液备用；S2、标准溶液配制：(1)混合标准使用溶液：使用国家标准储备液GBW，用2体积的硝酸和98体积的水混合制成的稀硝酸溶液将其逐级稀释成铅和砷的浓度为[ρ＝1.0μg/mL]的混合标准使用溶液；(2)标准曲线工作液：取量元素混合标准使用溶液，用稀硝酸溶液配制成标准系列：铅和砷的浓度梯度为0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL与100.0ng/mL；(3)内标使用液浓度为1μg/mL：取适量内标溶液锗73、铋209并用稀硝酸溶液稀释至浓度均为1μg/mL；(4)仪器调谐使用液浓度为1ng/mL：取适量仪器调谐液，用稀硝酸溶液稀释至1ng/mL；S3、调整ICP‑MS仪器参数：表1电感耦合等离子体质谱仪参考条件S4、按顺序将标准溶液、空白溶液和待测试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定铅、砷和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，根据标准曲线分别得到待测试样溶液中铅和砷的浓度。