[发明专利]高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法

摘要

本发明公开了一种高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，涉及锂离子电池技术领域，包括以下步骤：配制硫酸溶液、磷酸溶液和双氧水溶液；向铁源中加入去离子水，搅拌，加入硫酸溶液，搅拌，再加入络合剂，得到硫酸亚铁溶液；向硫酸亚铁溶液加入磷酸溶液，搅拌，再加入纯碱或氨，再加入模板剂、双氧水溶液，搅拌，然后将反应产物进行陈化处理，抽滤、洗涤，干燥，煅烧，即得。本发明采用共沉淀法合成磷酸铁水合物前驱体，通过控制进料速率、搅拌频率、搅拌时间和反应温度，实现对磷酸铁形貌、粒径分布的有效控制，获得不同形貌、粒径分布范围宽的片状与颗粒状复合结构的正磷酸铁。

主权项

1.一种高容量高压实磷酸铁锂用复合结构正磷酸铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、分别配制60‑70wt％的硫酸溶液、70‑80wt％的磷酸溶液和8‑10wt％的双氧水溶液，备用；S2、向铁源中加入2倍质量的去离子水，搅拌，升温，加入硫酸溶液，搅拌，再加入络合剂，搅拌至铁源完全溶解，控制体系pH≤3.0，得到硫酸亚铁溶液，对硫酸亚铁溶液进行除杂处理；S3、向硫酸亚铁溶液中以200‑400L/h的流量加入磷酸溶液2h，添加结束后，搅拌4‑6h，再加入纯碱或氨，控制体系温度为45‑55℃、pH为2.5‑3.5；S4、向S4的反应体系中加入模板剂，同时先以100‑140L/h的流量加入双氧水溶液50min，控制温度为45‑55℃，pH为3‑4，以10Hz搅拌速率搅拌2h，再以200‑240L/h的流量加入双氧水溶液50min，控制温度为45‑55℃，pH为4‑5，以40Hz搅拌速率搅拌1h，双氧水全部添加结束后，控制温度在30‑50℃，pH为2‑3，搅拌4‑6h，然后将反应产物转移至陈化槽中进行陈化处理，抽滤、洗涤，干燥，得磷酸铁前驱体；S5、将磷酸铁前驱体煅烧，即得片状与颗粒状复合结构的正磷酸铁。