[发明专利]一种伏立康唑杂质B的合成方法在审
| 申请号： | 201910606283.7 | 申请日： | 2019-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN110305113A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 倪慧艳 | 申请（专利权）人： | 镇江市第四人民医院（镇江市妇幼保健院） |
| 主分类号： | C07D403/06 | 分类号： | C07D403/06 |
| 代理公司： | 南京禾易知识产权代理有限公司 32320 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 212003 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种伏立康唑杂质B的合成方法，首先将醋酸甲脒与叔丁醇钠溶解于甲醇中，在氮气下搅拌，再滴加3‑氧代戊酸甲酯反应，生成第一产物；将第一产物与含有三乙胺的二氯甲烷形成混合溶液，并保持回流中滴加三氯氧磷，保温反应生成第二产物；将第二产物加入反应容器中，加入四氯化碳后再加入氮溴代丁二酰亚胺，在过氧化苯甲酰的作用下加热回流并保温进行溴代反应，得到第三产物；向反应容器中加入锌粉、铅粉、四氢呋喃，氮气保护回流，再滴入碘的四氢呋喃溶液，降温至零下，滴加第三产物与2'4'‑二氟‑2‑[1‑(1H‑1,2,4‑三唑基)]苯乙酮、碘的四氢呋喃混合溶液，保温反应得第四产物；向第四产物中加入甲酸铵、Pd/C、甲醇，升温至回流，保温反应得到伏立康唑杂质B。 | ||
| 搜索关键词： | 保温反应 伏立康唑 滴加 混合溶液 四氢呋喃 甲醇 氮溴代丁二酰亚胺 合成 氮气 过氧化苯甲酰 四氢呋喃溶液 醋酸甲脒 氮气保护 二氯甲烷 三氯氧磷 叔丁醇钠 四氯化碳 溴代反应 苯乙酮 甲酸铵 三乙胺 三唑基 滴入 甲酯 铅粉 戊酸 锌粉 保温 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种伏立康唑杂质B的合成方法，其特征在于，它包括以下步骤：(a)将醋酸甲脒与叔丁醇钠溶解于甲醇中，在氮气气氛下搅拌，再滴加3‑氧代戊酸甲酯进行反应，生成第一产物![]()
(b)将所述的第一产物与含有三乙胺的二氯甲烷形成混合溶液，并保持回流中向所述的混合溶液滴加三氯氧磷，并且保温反应生成第二产物![]()
(c)将所述的第二产物加入反应容器中，加入四氯化碳溶剂后再加入氮溴代丁二酰亚胺，在过氧化苯甲酰引发剂的作用下加热回流并保温进行溴代反应，得到第三产物![]()
(d)向反应容器中加入锌粉、铅粉、四氢呋喃，氮气保护回流，再滴入碘的四氢呋喃溶液，降温至零下，向反应容器中滴加所述的第三产物与2'4'‑二氟‑2‑[1‑(1H‑1,2,4‑三唑基)]苯乙酮、碘的四氢呋喃混合溶液，保温反应得到第四产物![]()
(e)向所述的第四产物中加入甲酸铵、Pd/C催化剂、甲醇溶剂，升温至回流，保温反应得到伏立康唑杂质B![]()
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