[发明专利]一种Sb2S3纳米棒的合成方法在审
申请号: | 201910611431.4 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110316756A | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 杨琳;李丽丽;邓冲;富博文 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | C01G30/00 | 分类号: | C01G30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 胡澎 |
地址: | 071002 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供了一种Sb2S3纳米棒的合成方法,包括以下步骤:a、将高纯硫和油胺加入到反应瓶中,抽真空,边搅拌边加热;b、待温度达到60℃时,置换三次氮气;c、当温度达到90℃时,打开氮气阀门,关掉真空泵;直至硫全部溶解后,停止反应;d、将SbCl3加到反应瓶中,然后加入十八烯和油胺,抽真空,边搅拌边加热;e、待温度达到60℃时,置换三次氮气;f、当温度达到100℃时,打开氮气阀门,关掉真空泵,升温至200℃时,注入硫源,反应5~20分钟后停止加热,离心后即得纳米棒。本发明提供了一种热注入法合成硫化锑的方法,大大缩短了反应时间,而且不需要退火直接达到结晶态,工序更加简单。 | ||
搜索关键词: | 纳米棒 氮气 氮气阀门 合成 抽真空 反应瓶 真空泵 油胺 加热 置换 退火 停止加热 高纯硫 结晶态 硫化锑 十八烯 注入法 硫源 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种Sb2S3纳米棒的合成方法,其特征是,包括以下步骤:a、将高纯硫和油胺依次加入到反应瓶中,打开真空泵抽真空,然后边搅拌边加热;b、待温度达到60℃时,打开氮气阀门向反应瓶中充入氮气,之后再抽真空,如此置换三次氮气后继续升温;c、当温度达到90℃时,抽真空至液体表面没有气泡,然后打开氮气阀门,关掉真空泵;直至反应瓶中的高纯硫全部溶解后,停止搅拌加热,冷却后即制备得到硫源,备用;d、将SbCl3加到反应瓶中,然后加入十八烯和油胺,打开真空泵抽真空,然后边搅拌边加热;e、待温度达到60~80℃时,打开氮气阀门向反应瓶中充入氮气,之后再抽真空,如此置换三次氮气后继续升温;f、当温度达到90~100℃时,打开氮气阀门,关掉真空泵,继续升温至200~300℃时,快速注入预先制备的硫源,然后反应5~20分钟后停止搅拌加热,待温度冷却至90℃以下时,关掉氮气阀门,得到反应液,反应液经离心后即得Sb2S3纳米棒。
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