[发明专利]一种微含量磷酸三苯酯的芳基缩聚磷酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910612703.2 | 申请日： | 2019-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN110256488A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 牛丽丹;王秋伟;金译平 | 申请（专利权）人： | 浙江万盛股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/12 | 分类号： | C07F9/12 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 梁正贤 |
| 地址： | 317000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种微含量磷酸三苯酯的芳基缩聚磷酸酯的制备方法。包括如下步骤：1)酚类化合物与三氯化氧磷在路易斯催化剂存在下反应生成缩聚类磷酰氯；2)反应完全后减压蒸馏三氯氧磷，减压蒸馏时的真空度30～100Pa和温度是60～130℃；3)降温至30‑80℃，然后加入惰性非质子溶剂搅拌混合后，真空减压蒸馏；4)接着用苯酚进行封端，得到芳基缩聚磷酸酯粗品；5)将得到芳基缩聚磷酸酯粗品碱洗、水洗后，减压蒸馏得到成品。采用减压下用少量的惰性非质子溶剂处理残留的三氯氧磷的方法，具有方便可靠，操作简单，不需要特别的设备，溶剂能够回收套用，节约消耗，批生产过程中产品的质量，收率稳定，能够稳定的生成高端的产品。 | ||
| 搜索关键词： | 缩聚磷酸酯 芳基 减压蒸馏 惰性非质子溶剂 磷酸三苯酯 三氯氧磷 微含量 粗品 制备 路易斯催化剂 酚类化合物 三氯化氧磷 真空减压 减压 蒸馏 磷酰氯 批生产 溶剂 苯酚 封端 高端 碱洗 收率 缩聚 套用 残留 消耗 回收 节约 | ||
【主权项】：
1.一种微含量磷酸三苯酯的芳基缩聚磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：1)酚类化合物与三氯化氧磷在路易斯催化剂存在下反应生成缩聚类磷酰氯；2)反应完全后减压蒸馏三氯氧磷，减压蒸馏时的真空度30～100Pa和温度是60～130℃；3)降温至30‑80℃，然后加入惰性非质子溶剂搅拌混合后，真空减压蒸馏；4)接着用苯酚进行封端，得到芳基缩聚磷酸酯粗品；5)将得到芳基缩聚磷酸酯粗品碱洗、水洗后，减压蒸馏得到成品。
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