[发明专利]一种硝磺草酮的合成工艺有效
| 申请号： | 201910612878.3 | 申请日： | 2019-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN110256308B | 公开（公告）日： | 2021-07-23 |
| 发明（设计）人： | 牛巍;张晓臣;李萍;张强 | 申请（专利权）人： | 湖北广富林生物制剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/24;C07C315/06;B01J29/16 |
| 代理公司： | 武汉经世知识产权代理事务所(普通合伙) 42254 | 代理人： | 张淼超 |
| 地址： | 441200 湖北省襄阳*** | 国省代码： | 湖北;42 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于除草剂原药制备领域，公开了一种硝磺草酮的合成工艺，包括以下步骤：(1)催化氧化，以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料，氧气为氧化剂，在氧化锰八面体分子筛负载杂多酸‑过渡金属盐的催化下生成2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸；(2)酰氯化，2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酰氯化生成2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯；(3)缩合，2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯与1,3‑环己二酮缩合反应得烯醇酯中间体反应液；(4)重排，烯醇酯中间体在重排催化剂催化下进行烯醇酯重排得粗品反应液；(5)精制，粗品反应液精制后得硝磺草酮成品。本发明优化了反应条件，各步骤的转化率高，产物的收率和纯度高，生产全程不涉及剧毒的物料，安全性高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝磺草酮 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种硝磺草酮的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)催化氧化，在氧化反应釜中、0.1～4.5MPa和100～450℃下，以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料，氧气为氧化剂，乙酸为溶剂，在氧化锰八面体分子筛负载杂多酸‑过渡金属盐的催化作用下反应生成2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸；(2)酰氯化，在酰氯化反应釜中加入酰氯化试剂，再投入2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸、DMF，并进行升温至60～80℃，回流反应2～4h，蒸馏出溶剂，得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯；(3)缩合，向2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯中加入非质子溶剂，在30～40℃下加入1,3‑环己二酮，滴加缚酸剂，滴加完毕后保温反应1～2h，得烯醇酯中间体反应液；(4)重排，向中间体反应液中加入重排催化剂，在30～40℃反应温度下保温反应2～5h，得到粗品反应液；(5)精制，趁热将粗品反应液投入精制反应釜中，在50～55℃下搅拌20～40分钟，放料后抽滤，取固体产物，后经干燥、气流粉碎后得硝磺草酮成品。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于湖北广富林生物制剂有限公司，未经湖北广富林生物制剂有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910612878.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种合成亚砜类化合物的方法
- 下一篇：1-巯甲基环丙基乙酸的制备方法
