[发明专利]一种环磷酰胺的合成方法在审
申请号: | 201910613614.X | 申请日: | 2019-07-09 |
公开(公告)号: | CN110283211A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 房忠雪;王羽;陈运;陈俊婷;房志 | 申请(专利权)人: | 盐城师范学院 |
主分类号: | C07F9/6584 | 分类号: | C07F9/6584 |
代理公司: | 六安市新图匠心专利代理事务所(普通合伙) 34139 | 代理人: | 朱小杰 |
地址: | 224007 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及环磷酰胺合成技术领域,尤其涉及一种环磷酰胺的合成方法,解决了现有技术中存在的合成收率低,成本较高的缺点,包括以下步骤:S1:将3‑氨基丙醇与三乙胺同时加入到三氯氧磷溶液中,混合制备得到2‑氯四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物;S2:将2‑氯四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物与2‑氯乙胺盐酸盐反应得到2‑[(2‑氯乙基)氨基]四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物;将3‑氨基丙醇与三乙胺同时加入到三氯氧磷溶液中,颠倒了原本的制备流程,实现收率的提升,且在3‑(2‑氯乙酰基)‑2‑[(2‑氯乙基)氨基]四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物中加入硼氢化钠/浓硫酸,提升该步骤收率数值,进而提升了总收率。 | ||
搜索关键词: | 磷杂环 氧化物 己烯 氧氮 环磷酰胺 收率 氨基 氨基丙醇 三氯氧磷 合成 氯乙基 三乙胺 制备 氯乙胺盐酸盐 合成技术 氯乙酰基 硼氢化钠 浓硫酸 总收率 颠倒 | ||
【主权项】:
1.一种环磷酰胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将3‑氨基丙醇与三乙胺同时加入到三氯氧磷溶液中,混合制备得到2‑氯四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物;S2:将2‑氯四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物与2‑氯乙胺盐酸盐反应得到2‑[(2‑氯乙基)氨基]四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物;S3:将2‑[(2‑氯乙基)氨基]四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物经酰化反应得3‑(2‑氯乙酰基)‑2‑[(2‑氯乙基)氨基]四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物;S4:在3‑(2‑氯乙酰基)‑2‑[(2‑氯乙基)氨基]四氢‑2H‑1,3,2‑氧氮磷杂环己烯‑2‑氧化物中加入硼氢化钠/浓硫酸,得到环磷酰胺。
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