[发明专利]利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法

摘要

利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，属于化合物定性分析的技术领域，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；(2)气相色谱‑质谱联用仪测试所述待测样品溶液：(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质。本发明定性三聚氯氰工艺中未知杂质化学结构的方法简便、准确、可靠。该方法分析速度快、检测限低、误差小且谱图峰型尖锐、对称性好。

主权项

1.利用气质联用法定性三聚氯氰工艺中未知杂质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将副产物杂质通过富集后配制成待测样品溶液；采用减压蒸馏的方式将三聚氯氰蒸馏除去，剩余釜料为富集后的杂质成分；(2)使用气相色谱‑质谱联用仪测试所述待测样品溶液：所述的气相色谱‑质谱联用仪为：Thermo Fisher GC/MS‑TRACE 1300气相色谱‑质谱联用仪；气相色谱柱：弱极性柱Rxi‑5ms，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；气相参数：进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温箱升温程序：120℃保持5min，15℃/min升至220℃保持10min；柱流量：1.6mL/min；分流比：150/1；载气：氦气；进样体积：0.2μL；质谱参数：离子源：70eV；GC与MS的接口温度：250℃；溶剂切割时间：8.3min；质核比扫描范围：40～350；(3)气质联用法定性分析所述待测样品溶液的杂质成分，解析得出杂质的化学结构；(4)根据步骤(3)确定的杂质结构，将该杂质标准品按照步骤(1)的方式配制成标准品待测液，根据检测结果验证该标准品是否为步骤(3)中解析得出的杂质：仪器：Thermo Fisher GC/MS‑TRACE 1300气相色谱‑质谱联用仪；气相色谱柱：弱极性柱Rxi‑5ms，柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；气相参数：进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；柱温箱升温程序：120℃保持5min，15℃/min升至220℃保持10min；柱流量：1.6mL/min；分流比：150/1；载气：氦气；进样体积：0.2μL；质谱参数：离子源：70eV；GC与MS的接口温度：250℃；溶剂切割时间：8.3min；质核比扫描范围：40～350。