[发明专利]一种低盐化的活性染料的制备方法及其在喷墨印花用墨水中的应用

摘要

本发明提供一种低盐化的活性染料的制备方法，具体包括以下步骤：首先采用纤维素纳米晶对聚酰胺基质膜进行改性制得纤维素纳米晶改性的基质膜；采用原位合成法制得海藻酸钠/聚丙烯酰胺复合凝胶，然后采用浸渍法在基质膜表面制得改性海藻酸钠凝胶层；将煅烧活化后的碳纳米管加入到壳聚糖的乙酸溶液中，并加入戊二醛溶液进行交联改性，制得的混合液喷涂于改性海藻酸钠凝胶层表面制得壳聚糖交联改性碳纳米管活性层；最后在其表面制备掺杂纳米颗粒涂层，组成纳滤膜，将活性染料溶于水中制得染料溶液，并对其依次进行微滤、纳滤处理，制得低盐化的活性染料。该方法制得的活性染料可应用于喷墨印花墨水制备中，制得的墨水稳定性好，不易对喷头造成污染。

主权项

1.一种低盐化的活性染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)纤维素纳米晶改性的基质膜的制备采用硫酸水解法制备纤维素纳米晶，将聚酰胺溶于DMF中，加入纤维素纳米晶、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合均匀，制得成膜液；采用流延成膜的方法制得纤维素纳米晶改性的基质膜；(2)涂有改性海藻酸钠凝胶层的基质膜的制备将海藻酸钠和去离子水混合制得海藻酸钠溶液，向海藻酸钠溶液中加入丙烯酰胺单体、过硫酸钾，在80℃下搅拌反应10‑15h，反应结束后冷却至室温，制得海藻酸钠/聚丙烯酰胺复合凝胶，将步骤(1)制得的纤维素纳米晶改性基质膜置于上述复合凝胶中，静置处理，取出基质膜，干燥，制得涂有改性海藻酸钠凝胶层的基质膜；(3)壳聚糖交联改性碳纳米管活性层的制备将煅烧活化后的碳纳米管加入到壳聚糖的乙酸溶液中，搅拌混合均匀，然后滴加浓度为15wt％戊二醛溶液，在50℃下搅拌混合2‑7h，之后冷却至室温，将制得的混合液喷涂与涂有改性海藻酸钠凝胶层的基质膜表面，干燥，制得壳聚糖交联改性碳纳米管活性层；(4)纳滤膜的制备将硝酸铈溶于去离子水制得浓度为0.5mol/L的硝酸铈溶液，将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中，加入去离子水搅拌水解反应30‑60min，之后同时滴加硝酸铈溶液和0.35mol/L的盐酸溶液，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌处理30min，制得混合溶胶，将其喷涂与壳聚糖交联改性碳纳米管活性层表面，80℃下干燥处理1h，然后在120℃下继续干燥1h，制得纳滤膜；(5)低盐化的活性染料的制备将活性染料溶于去离子水中制得活性染料溶液，然后将其加入到装有孔径为1‑2μm的微滤膜的管式过滤器中，去除活性染料溶液中的大粒径杂质，然后将过滤后的活性染料溶液加入装有上述制得的纳滤膜的过滤器中，进行处理，制得的活性染料溶液进行浓缩后，干燥，制得低盐化的活性染料。