[发明专利]一种合成β-胺基膦氧化合物的方法在审

专利信息
申请号: 201910623792.0 申请日: 2019-07-11
公开(公告)号: CN110372746A 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 周明东;宫昕宇;孙京;李蕾 申请(专利权)人: 辽宁石油化工大学
主分类号: C07F9/59 分类号: C07F9/59
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 杨乃力
地址: 113000 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明提供了一种合成β‑胺基膦氧化合物的方法,尤其是室温为条件,以二苯基膦酰基联烯与六氢吡啶发生氢胺化反应,随后在硼氢化钠的反应条件下反应生成β‑胺基膦氧化合物。将二苯基膦酰基联烯加入反应器中,加入无水二氯甲烷,再加入六氢吡啶;将反应器排除体系内的空气,使反应在氮气的环境下进行;将连接好的反应器室温下反应;反应产物经TLC确定二苯基膦酰基联烯己经反应完全后,加入硼氢化钠与三氟乙酸继续反应12‑15小时,真空旋转蒸发,柱层析分离纯化,即得。本发明方法避免了过渡金属催化剂的使用,提高了合成反应的清洁性,降低了环境污染;本发明方法两步完成,使用的原料种类单一,提高了工艺的经济性。
搜索关键词: 膦氧化合物 二苯基膦 反应器 胺基 联烯 酰基 六氢吡啶 硼氢化钠 合成 过渡金属催化剂 氮气 无水二氯甲烷 真空旋转蒸发 氢胺化反应 柱层析分离 反应条件 合成反应 三氟乙酸 清洁性
【主权项】:
1.一种合成β‑胺基膦氧化合物的方法,其特征在于,以二苯基膦酰基联烯与六氢吡啶发生氢胺化反应,随后在硼氢化钠的反应条件下反应生成β‑胺基膦氧化合物。
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