[发明专利]二甲基硅油的生产方法在审
| 申请号： | 201910625639.1 | 申请日： | 2019-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN110305322A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 文建强 | 申请（专利权）人： | 枣阳市华威硅氟材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/04 | 分类号： | C08G77/04;C08J11/10;C08L83/04 |
| 代理公司： | 武汉智权专利代理事务所(特殊普通合伙) 42225 | 代理人： | 唐勇 |
| 地址： | 441200 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二甲基硅油的制备方法，将粉碎后的高温硅硫化橡胶作为原料、四甲基氯化铵作为催化剂、丁酮作为溶剂一起加入底部设有通气管的第一反应釜中进行裂解，持续通入氮气鼓泡，并对反应釜抽真空，持续抽出挥发的气体；将抽出的气体冷凝后通入第二反应釜中进行脱水、聚合、封端，再将温度升温至150℃以上破媒，再升温至180～230℃，并打开第二反应釜底部的通气管阀门，搅拌条件下持续向第二反应釜中通入氮气鼓泡，并对反应釜抽真空，持续抽出挥发的气体，第二反应釜中的液体即为二甲基硅油。本发明采用废高温硅硫化橡胶原料和丁酮溶剂共同提高了裂解产物中环体的含量，使裂解后的产物能直接用于硅油生产。 | ||
| 搜索关键词： | 反应釜 二甲基硅油 氮气 反应釜抽真空 硫化橡胶 抽出 通气管 鼓泡 挥发 裂解 四甲基氯化铵 丁酮溶剂 搅拌条件 裂解产物 气体冷凝 再升温 中环体 溶剂 丁酮 阀门 封端 硅油 破媒 制备 催化剂 聚合 脱水 生产 | ||
【主权项】：
1.一种二甲基硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:(1)将废旧的高温硅硫化橡胶粉碎，清洗，烘干；(2)将80～120重量份的粉碎后的高温硅硫化橡胶、1重量份的四甲基氯化铵、160‑240重量份的丁酮一起加入底部设有通气管的第一反应釜中，升温至95‑105℃，搅拌反应0.5小时后打开第一反应釜底部的通气管阀门，持续通入氮气鼓泡，并对反应釜抽真空，使真空度维持在0.1Mpa～0.6Mpa4～5小时，持续抽出挥发的气体；(3)将抽出的气体冷凝后通入第二反应釜中，先70‑80℃下抽真空至‑0.09Mpa～0Mpa脱水，再加催化剂量的四甲基氢氧化铵，先升温至100～105℃保温0.5～1.5小时，加入封头剂后再升温至110～120℃反应1‑2小时；(4)将温度升温至150℃以上，破媒3小时，再升温至180～230℃，并打开第二反应釜底部的通气管阀门，搅拌条件下持续向第二反应釜中通入氮气鼓泡，并对反应釜抽真空，使真空度维持在0.03～0.1Mpa1‑3小时，持续抽出挥发的气体，第二反应釜中的液体即为二甲基硅油。
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