[发明专利]一种六元杂环共价修饰氧化石墨烯的方法

摘要

一种六元杂环共价修饰氧化石墨烯的方法，它涉及一种修饰氧化石墨烯的方法。本发明的目的是要解决现有石墨烯在复合材料中的分散性和界面强度差的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、氧化石墨烯的羟基化处理；三、三聚氯氰修饰氧化石墨烯；四、三羟基氨基甲烷修饰氧化石墨烯，得到六元杂环共价修饰的氧化石墨烯。本发明制备的六元杂环共价修饰氧化石墨烯与环氧树脂复合有更好的力学性能，与环氧树脂相比，拉伸强度提高大于38％，弯曲强度提高大于46％。本发明可获得六元杂环共价修饰氧化石墨烯。

主权项

1.一种六元杂环共价修饰氧化石墨烯的方法，其特征在于一种六元杂环共价修饰氧化石墨烯的方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将石墨、硝酸钠和浓硫酸加入到三口烧瓶中，将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应30min～40min，得到反应液Ⅰ；步骤一①中所述的浓硫酸的质量分数为96％～98％；步骤一①中所述的石墨的质量与浓硫酸的体积比为(6g～8g):(360mL～500mL)；步骤一①中所述的硝酸钠的质量与浓硫酸的体积比(2g～4g):(360mL～500mL)；②、向反应液Ⅰ中加入高锰酸钾，再将三口烧瓶置于在0℃～5℃的冰水浴中并在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应2h～3h，得到反应液Ⅱ；步骤一②中所述的高锰酸钾与步骤一①中所述的石墨的质量比为(20～25):(6～8)；③、将反应液Ⅱ的温度升温至35℃～40℃，并在温度为35℃～40℃下反应17h～19h，再加入蒸馏水，得到反应液Ⅲ；步骤一③中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(400mL～600mL):(6g～8g)；④、将反应液Ⅲ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应1h～2h，再加入蒸馏水和质量分数为30％的过氧化氢溶液，得到反应液Ⅳ；步骤一④中所述的蒸馏水的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(600mL～800mL):(6g～8g)；步骤一④中所述的质量分数为30％的过氧化氢溶液的体积与步骤一①中所述的石墨的质量比为(40mL～60mL):(6g～8g)；⑤、将反应液Ⅳ在搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌反应20min～40min，再在超声功率为350W～360W下超声30min～50min，然后静置6h～8h，将上清液倒掉，得到混合物Ⅰ；⑥、以质量分数为14％～16％的盐酸为清洗剂，在离心速度为6000r/min～8000r/min的离心速度下对混合物Ⅰ进行清洗，直至混合物Ⅰ的上清液加入0.1mol/L～0.15mol/L的氯化钡溶液不再产生沉淀，得到盐酸清洗后的混合物Ⅰ；⑦、使用去离子水对氯化氢溶液清洗后的混合物Ⅰ进行清洗，直至清洗液的pH值为7，得到去离子水清洗后的混合物Ⅰ；⑧、将去离子水清洗后的混合物Ⅰ放入冷冻干燥机中干燥，得到固体物Ⅰ，最后将固体物Ⅰ研磨并过300目筛，筛下物即为氧化石墨烯；二、氧化石墨烯的羟基化处理：①、将氢化铝锂溶解到四氢呋喃中，得到氢化铝锂的四氢呋喃溶液；步骤二①中所述的氢化铝锂的质量与四氢呋喃的体积比为(4g～5g):(100mL～120mL)；②、首先将氧化石墨烯加入到氢化铝锂的四氢呋喃溶液中，然后在超声功率为350W～360W下超声0.5h～1h，再在室温下以300r/min～400r/min的搅拌速度磁力搅拌反应2h～3h，得到混合物；步骤二②中所述的氧化石墨烯的质量与步骤二①中的四氢呋喃的体积比为(2g～3g):(100mL～120mL)；③、向混合物中加入质量分数为37％的盐酸，直至混合物的上清液变澄清，再使用去离子清洗至清洗液为中性，最后放入温度为80℃～90℃的真空干燥箱中干燥6h～12h，得到羟基化的氧化石墨烯；三、三聚氯氰修饰氧化石墨烯：①、将羟基化的氧化石墨烯加入到四氢呋喃中，再在超声功率为350W～360W下超声1h～2h，再加入三聚氯氰和三乙胺，再在温度为70℃～80℃和搅拌速度为300r/min～400r/min的条件下加热搅拌回流24h～36h，得到反应产物Ⅰ；步骤三①中所述的羟基化的氧化石墨烯的质量与四氢呋喃的体积比为(1g～2g):100mL；步骤三①中所述的三聚氯氰的质量与四氢呋喃的体积比为(3g～4g):100mL；步骤三①中所述的三乙胺的质量与四氢呋喃的体积比为(4g～6g):100mL；②、使用四氢呋喃对反应产物Ⅰ清洗3次～5次，再使用无水乙醇清洗3次～8次，最后在温度为80℃～90℃的真空干燥箱中干燥4h～6h，得到三聚氯氰修饰氧化石墨烯；四、三羟基氨基甲烷修饰氧化石墨烯：①、将三聚氯氰修饰氧化石墨烯加入到乙腈中，再在超声功率为350W～360W下超声分散1h～2h，再加入三羟基氨基甲烷和三乙胺，再在温度为70℃～80℃的条件下加热搅拌回流12h～18h，得到反应产物Ⅱ；步骤四①中所述的三聚氯氰修饰氧化石墨烯的质量与乙腈的体积比为(0.2g～0.4g):(30mL～60mL)；步骤四①中所述的三羟基氨基甲烷的质量与乙腈的体积比为(0.4g～0.6g):(30mL～60mL)；步骤四①中所述的三乙胺的质量与乙腈的体积比为(4g～6g):(30mL～60mL)；②、使用无水乙醇对反应产物Ⅱ清洗3次～8次，再在温度为80℃～90℃的真空干燥箱中干燥4h～6h，得到六元杂环共价修饰的氧化石墨烯。