[发明专利]一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法，属于电解质材料制备技术领域。本发明技术方案采用氧化钆为原料制备复合材料对固体电解质材料进行添加，由于通过溶胶‑凝胶法制得了钆掺杂的固体电解质，且钆的掺杂不破坏磷灰石结构通过掺杂钆来提高电导率并不是通过改变磷灰石结构来实现的，主要是通过掺杂量的增加，晶粒度逐渐变小，其原因为钆离子的掺杂抑制了晶界的迁移，即随着钆掺杂量的增多，晶粒的长大过程所受的阻力增大，因此，晶粒的尺寸逐渐变小，材料结构性能变得致密，进一步改善材料的结构强度，同时由于钆掺杂量的增加，能够降低氧离子的跃迁势垒，从而提高氧离子传输速率，进一步提高固体电解质材料的电化学性能。

主权项

1.一种高致密磷灰石型固体电解质材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：(1)按重量份数计，分别称量45～50份无水乙醇、3～5份去离子水和6～8份正硅酸乙酯置于三角烧瓶中，搅拌混合并超声分散，收集分散液并调节pH至3.0，搅拌混合并保温反应，得基体溶胶液；再按重量分数计，分别称量45～50份去离子水、45～50份无水乙醇、25～30份氧氯化锆和10～15份过氧化氢置于三口烧瓶中，搅拌混合并滴加氨水至三口烧瓶中，搅拌混合得复合溶胶液，按质量比1:1，将复合溶胶液与基体溶胶液搅拌混合并置于室温下陈化6～8h，得陈化改性溶胶液；(2)按质量比1：15，将氧化钆添加至硝酸溶液中，搅拌混合并收集得溶解液，按体积比1：15，将溶解液与无水乙醇搅拌混合，得溶液A，再按质量比1:10，将硝酸镧添加至无水乙醇中，搅拌混合得溶液B，按质量比1:1，将溶液A和溶液B搅拌混合和混合液，调节混合液pH至2.0，搅拌混合并置于三口烧瓶中，保温反应后，得反应液；(3)按质量比1:8，将正硅酸乙酯滴加至反应液中，待滴加完成后，搅拌混合并保温干燥得干燥凝胶液并置于管式气氛炉中，升温加热保温处理，静置冷却至室温，研磨过筛，得基体颗粒；(4)按重量分数计，分别称量45～50份陈化改性溶胶液、45～50份基体颗粒和3～5份聚乙烯醇溶液置于研钵中，研磨处理并收集分散浆液，将分散浆液置于模具中，压制成型后，保温烧结，静置冷却至室温，即可制备得所述的高致密磷灰石型固体电解质材料。