[发明专利]一种3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物的方法

摘要

一种3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物的方法，本发明涉及一种3D打印铝硅酸盐聚合物的方法。解决现有3D打印铝硅酸盐聚合物力学性能低，外加剂含量高导致材料力学性能较差的问题。制备方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备3D打印浆料；三、3D打印成型；四、养护。本发明用于3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物。

主权项

1.一种3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物的方法，其特征在于它是按以下步骤进行：一、制备氧化石墨烯：①、将质量百分数为20％～60％的浓硫酸、过硫酸钾及五氧化二磷混合并搅拌均匀，然后加入石墨，在温度为45℃～90℃的条件下，保温1.5h～4.5h，然后加入去离子水，静置8h～36h，得到静置液；所述的过硫酸钾的质量与质量百分数为20％～60％的浓硫酸的体积比为1g:(1～5)mL；所述的过硫酸钾与五氧化二磷的质量比为1:(0.8～1.5)；所述的过硫酸钾与石墨的质量比为1:(1～1.5)；所述的过硫酸钾的质量与去离子水的体积比为1g:(10～100)mL；②、倒去静置液的上清液，取沉淀物过滤，然后以去离子水为洗涤液冲洗，直至洗涤后的洗涤液为中性，最后干燥，得到预氧化石墨；③、在搅拌条件下，将预氧化石墨加入到质量百分数为20％～60％的低温浓硫酸，分散均匀后，加入高锰酸钾，搅拌1h～6h，最后加入去离子水及质量百分数为10％～30％的过氧化氢，搅拌直至溶液呈现亮黄色，得到粗产物；所述的质量百分数为20％～60％的低温浓硫酸温度为‑10℃～0℃；所述的预氧化石墨的质量与质量百分数为20％～60％的低温浓硫酸的体积比为1g:(40～50)mL；所述的预氧化石墨与高锰酸钾的质量比为1:(5～12)；所述的预氧化石墨的质量与去离子水的体积比为1g:(50～100)mL；所述的预氧化石墨的质量与质量百分数为10％～30％的过氧化氢的体积比为1g:(10～20)mL；④、将粗产物加入到去离子水中静置5h～12h，然后依次使用去离子水及浓度为0.5mol/L～1mol/L的盐酸清洗，再以去离子水为洗涤液冲洗，直至洗涤后的洗涤液为中性，最后将洗涤后的产物装入透析袋透析10天～45天，得到氧化石墨烯溶液；所述的粗产物的质量与去离子水的体积比为1g:(50～100)mL；二、制备3D打印浆料：①、将氧化石墨烯溶液进行浓度标定；②、当氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数高于0.25％～1％时，向氧化石墨烯溶液中加入去离子水稀释，并在转速为1000r/min～2500r/min的条件下，机械搅拌30min～60min，然后使用探头超声，在超声功率为满载功率的50％～80％的条件下，超声30min～240min，得到调节浓度后的氧化石墨烯溶液；当氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数低于0.25％～1％时，使用旋转蒸发装置，在温度为40℃～80℃的条件下，蒸发掉氧化石墨烯溶液中的水分，得到调节浓度后的氧化石墨烯溶液；所述的调节浓度后的氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量百分数为0.25％～1％；③、将硅酸钠粉体与调节浓度后的氧化石墨烯溶液混合，在温度为40℃～90℃及转速为500r/min～2500r/min的条件下，搅拌30min～60min，得到氧化石墨烯与硅酸钠的混合物；所述的硅酸钠粉体的分子式为NaO·nSiO₂，其中n为2.5～3.0；④、将氢氧化钠粉末加入到氧化石墨烯与硅酸钠的混合物中，在转速为500r/min～2500r/min的条件下，搅拌30min～60min，得到搅拌后的混合物；⑤、将偏高岭土与搅拌后的混合物混合，在温度为18℃～20℃及搅拌转速为500r/min～2500r/min的条件下，搅拌10min～20min，得到3D打印浆料；所述的3D打印浆料中氧化石墨烯的质量百分数为0.2％～0.8％；所述的3D打印浆料中硅酸钠与偏高岭土的质量比为(0.5～2):1；所述的3D打印浆料中硅酸钠与氢氧化钠的质量比为(6～12):1；所述的3D打印浆料中氧化石墨烯、硅酸钠、偏高岭土与氢氧化钠的总质量百分数为40％～65％；三、3D打印成型：将3D打印浆料灌入点胶胶针筒中，将FDM3D打印机的加热打印喷头拆除后，将点胶针筒固定在打印机移动轴上，将点胶针筒与点胶机连通，然后在挤出压力为5pai～80pai的条件下，挤出3D打印浆料，然后在打印速度为1mm/s～100mm/s、打印层厚为0.05mm～3mm及打印底板温度为20℃～120℃的条件下，进行3D打印，得到打印后的产品；四、养护：将打印后的产品置于密闭培养皿中，在温度为18℃～40℃及湿度为40％～60％的条件下，养护2天～30天，即完成3D打印氧化石墨烯增强铝硅酸盐聚合物的方法。