[发明专利]一种机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法

摘要

本发明为一种机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法。该方法包括如下步骤：(1)可膨胀石墨的膨胀与筛分；(2)聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯复合聚合物；(3)聚合物剥离石墨烯混合块体的溶解；(4)溶解液中石墨烯的提纯；(5)石墨烯的分离与洗涤，得到高品质石墨烯。本发明的工艺流程简便、条件易于控制和操作，设备投资省、占地面积小，是大规模、低成本制备的石墨烯极具发展潜力的方法。

主权项

1.一种机械驱动聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯的方法，其特征为该方法包括如下步骤：(1)可膨胀石墨的膨胀与筛分将可膨胀石墨，放入陶瓷坩埚或石英舟中，加盖后放入高温炉中，600℃～1100℃下高温膨胀30秒～250秒，取出冷却，过0.25mm‑0.15mm筛，筛上物为膨胀石墨，烘干、包装、备用；(2)聚合物剥离膨胀石墨制备石墨烯复合聚合物将聚合物加入强力剥离机械中，并加入上述步骤(1)制备的膨胀石墨，启动设备，完成膨胀石墨的剥离后卸料，得到均匀的聚合物剥离石墨烯混合块体；其中，膨胀石墨的添加量为聚合物重量的1％～60％；所述强力剥离机械为密炼机和双辊开炼机，两种设备联合使用，即先用密炼机密炼5min‑30min，而后开练10min‑100min，在两种设备的混炼剥离过程中，均用水冷法控制剥离体系的温度为50℃～80℃，总剥离时间20min～120min；(3)聚合物剥离石墨烯混合块体的溶解将上述步骤(2)中所述聚合物剥离石墨烯混合块体和功能有机溶剂一同加入反应釜，密封、80℃～180℃、搅拌下反应3h‑16h，使聚合物剥离石墨烯混合块体溶解；其中，15～100mL功能有机溶剂加入1g石墨烯复合聚合物混合体；(4)溶解液中石墨烯的提纯将上步得到的溶解后的聚合物剥离石墨烯溶液倒入离心罐中，离心机的转速1000rpm～3000rpm条件下，离心分离5min～30min；得到的上层悬浮液就是提纯后的石墨烯悬浮液；(5)石墨烯的分离与洗涤所述提纯石墨烯悬浮液的高速离心，指利用转速为5000rpm～20000rpm离心机，使上层悬浮液变成清亮液体，离心时间为10～60min，弃去上清液；将沉淀物进行洗涤：加入沉淀物体积5～50倍体积的功能有机溶剂，摇匀后在超声波分散机中超声5～30min，再次在5000rpm～20000rpm条件下离心10min～30min，弃去上清液；沉淀物再次用同样方法洗涤1‑2次，然后，加入沉淀物体积20倍的无水乙醇，超声分散10min，用10000rpm离心20min，沉淀物经真空30℃～60℃干燥，得到高品质石墨烯。